Histamin Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98,5~101,0% (Titrasi) Pabrik

Histamin Dihidroklorida (CAS: 56-92-8) EP9.0 Metode Uji VolumeⅡ
DEFINISI
Histamin dihidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,5 persen dan tidak lebih dari setara dengan 101,0 persen 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amina dihidroklorida, dihitung dengan mengacu pada bahan kering.
KARAKTER
Serbuk putih atau hampir putih, kristal atau kristal tidak berwarna, higroskopis, sangat larut dalam air, larut dalam alkohol.
IDENTIFIKASI
Identifikasi pertama: A, D.
Identifikasi kedua: B, C, D
A. Periksa dengan spektrofotometri serapan inframerah (2.2.24), bandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan histamin dihidroklorida CRS.Periksa sebagai cakram yang disiapkan menggunakan 1 mg zat.
B. Periksa kromatogram yang diperoleh dalam uji histidin.Bintik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji (b) serupa dalam posisi, warna dan ukuran dengan bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (a).
C. Larutkan 0,1 g dalam 7 mL air R dan tambahkan 3 mL larutan natrium hidroksida 200 g/L R. Larutkan 50 mg asam sulfanilat R dalam campuran 0,1 mL asam klorida R dan 10 mL air R dan tambahkan 0,1 mL larutan natrium nitrit R. Tambahkan larutan kedua ke larutan pertama dan campur.Warna merah dihasilkan.
D. Memberikan reaksi (a) klorida (2.3.1).
TES
Larutan S. Larutkan 0,5 g dalam air bebas karbon dioksida R yang dibuat dari air suling R dan encerkan hingga 10 mL dengan pelarut yang sama.
Penampilan solusi.Solusi S jelas (2.2.1) dan tidak lebih intens berwarna dari solusi referensi Y7 (2.2.2,Metode II).
pH (2.2.3).PH larutan S adalah 2,85 hingga 3,60.
Histidin.Periksa dengan kromatografi lapis tipis (2.2.27), menggunakan TLC silica gel G plate R.
Larutan uji (a).Larutkan 0,5 g zat yang akan diperiksa dalam air R dan encerkan hingga 10 mL dengan pelarut yang sama.
Larutan uji (b).Encerkan 2 mL larutan uji (a) menjadi 10 mL dengan air R.
Solusi referensi (a).Larutkan 0,1 g histamin dihidroklorida CRS dalam air R dan encerkan hingga 10 mL dengan pelarut yang sama.
Solusi referensi (b).Larutkan 50 mg histidin monohidroklorida R dalam air R dan encerkan hingga 100 mL dengan pelarut yang sama.
Solusi referensi (c).Campurkan 1 mL larutan uji (a) dan 1 mL larutan referensi (b).
Terapkan ke piring 1 μL larutan uji (a), 1 μL larutan uji (b), 1 μL larutan referensi (a), 1 μL larutan referensi (b) dan 2 μL larutan referensi (c).Kembangkan dengan lintasan sepanjang 15 cm menggunakan campuran 5 volume amonia pekat R, 20 volume air R, dan 75 volume asetonitril R. Keringkan pelat dengan aliran udara.Ulangi pengembangan dengan arah yang sama, keringkan pelat dengan aliran udara dan semprot dengan larutan ninhidrin R1.Panaskan plat pada suhu 110°C selama 10 menit.Setiap bercak yang sesuai dengan histidin dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji (a) tidak lebih kuat daripada bercak dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (b) (1 persen).Uji tidak valid kecuali kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (c) menunjukkan 2 bercak yang terpisah dengan jelas.
Sulfat (2.4.13).3 mL larutan S diencerkan menjadi 15 mL dengan air suling R sesuai dengan uji batas sulfat (0,1 persen).
Rugi pengeringan (2.2.32).Tidak lebih dari 0,5 persen, ditentukan pada 0,20 g dengan cara dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C.
Abu sulfat (2.4.14).Tidak lebih dari 0,1 persen, ditentukan pada 0,5 g.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
Larutkan 0,080 g dalam campuran 5,0 mL asam klorida 0,01 M dan 50 mL alkohol R. Lakukan titrasi potensiometri (2.2.20), menggunakan natrium hidroksida 0,1 M.Baca volume yang ditambahkan antara titik infleksi pertama dan ketiga.
1 mL natrium hidroksida 0,1 M setara dengan 9,203 mg C5H11Cl2N3.
PENYIMPANAN
Simpan dalam wadah kedap udara, terlindung dari cahaya.