Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Kemurnian >99,0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine mengandung tidak kurang dari 98,5 persen dan tidak lebih dari 101,5 persen C15H13NO3·C4H11NO3, dihitung atas dasar kering.
Pengemasan dan penyimpanan-Simpan dalam wadah yang rapat dan tahan cahaya.Simpan pada 25°, ekskursi diizinkan antara 15° dan 30°
Standar Referensi USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
B: Penyerapan Ultraviolet <197U>-
Larutan: 10 µg per mL
Media: metanol.
C: Tes Tromethamine - Siapkan Larutan Standar USP Ketorolac Tromethamine RS dalam campuran diklorometana dan metanol (2:1) yang mengandung 5 mg per mL.Demikian pula, siapkan larutan uji Ketorolac Tromethamine yang mengandung 5 mg per mL.Aplikasikan 40-µL volume Larutan standar dan larutan uji ke pelat kromatografi lapis tipis (lihat Kromatografi <621>) yang dilapisi dengan campuran silika gel kromatografi selapis 0,25 mm.Tempatkan pelat dalam ruang kromatografi yang sebelumnya disetimbangkan dengan campuran diklorometana, aseton, dan asam asetat glasial (95:5:2).Tutup bejana, dan kembangkan kromatogram sampai bagian depan pelarut bergerak kira-kira tiga perempat panjang pelat.Keluarkan pelat dari bejana, dan biarkan pelarut menguap.Semprotkan pelat dengan larutan alkohol segar yang mengandung 30 mg ninhidrin per mL, dan panaskan pelat pada suhu sekitar 150° selama 2 hingga 5 menit.Bintik-bintik kuning dengan batas merah muda hingga ungu muncul di piring di area di mana larutan standar dan larutan uji diterapkan.
pH <791>: antara 5,7 dan 6,7, dalam larutan (1 dalam 100).
Kehilangan pengeringan <731>-Keringkan dalam vakum pada suhu 60° selama 3 jam: kehilangan tidak lebih dari 0,5% dari beratnya.
Residu saat penyalaan <281>: tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat, Metode II <231>: 0,002%.
kemurnian kromatografi-
Fase gerak, Campuran pelarut, Persiapan standar, Larutan resolusi, dan Sistem kromatografi-Lanjutkan seperti yang diarahkan pada Pengujian.
Larutan uji-Gunakan sediaan Uji.
Prosedur-Kromatografi Larutan uji seperti yang diarahkan untuk Prosedur dalam Penetapan Kadar, sehingga kromatografi dapat diperpanjang hingga tiga kali waktu retensi ketorolak.Ukur respons semua puncak.Hitung persentase masing-masing pengotor individu dalam porsi Ketorolac Tromethamine yang diambil dengan rumus:
100rfi (ri / rs)
di mana rfi adalah faktor respons dari setiap puncak pengotor individu relatif terhadap ketorolac;ri adalah respon puncak untuk setiap pengotor;dan rs adalah jumlah dari semua respons puncak dari puncak pengotor dan puncak ketorolak utama.Nilai rfi adalah 0,52 untuk analog ketorolac 1-keto, 0,67 untuk analog ketorolac 1-hidroksi, 2,2 untuk puncak pengotor yang memiliki waktu retensi 0,54 relatif terhadap ketorolac, dan 0,91 untuk puncak pengotor pada waktu retensi relatif. dari 0,66.Tidak lebih dari 0,1% analog ketorolac 1-keto atau analog 1-hidroksi ketorolac ditemukan;tidak lebih dari 0,5% dari pengotor lainnya ditemukan;dan jumlah semua pengotor tidak lebih dari 1,0%.
Pengujian kadar logam-
Fase gerak - Larutkan 5,75 g amonium fosfat monobasa dalam 1000 mL air, dan sesuaikan dengan asam fosfat hingga pH 3,0.Siapkan campuran yang disaring dan dihilangkan gasnya dari larutan penyangga ini dan tetrahidrofuran (70:30).Lakukan penyesuaian jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi <621>) untuk mencapai waktu retensi ketorolac sekitar 8 hingga 12 menit.
Campuran pelarut - Siapkan campuran air dan tetrahydrofuran (70:30).
Persiapan standar - Larutkan secara kuantitatif sejumlah USP Ketorolac Tromethamine RS yang telah ditimbang secara akurat dalam campuran Pelarut untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang diketahui sekitar 0,4 mg per mL.[CATATAN-Lindungi solusi ini dari cahaya.]
Persiapan uji - Pindahkan sekitar 20 mg Ketorolac Tromethamine, timbang dengan teliti, ke dalam labu takar 50 mL, encerkan dengan campuran Pelarut hingga tanda, dan campur.[CATATAN-Lindungi solusi ini dari cahaya.]
Larutan resolusi-Dalam pemisah 250 mL, campurkan 100 mL air, 100 mL diklorometana, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS, dan 1 mL asam klorida 1 N.Masukkan sumbat, kocok, dan biarkan lapisan terpisah.Pindahkan lapisan bawah diklorometana ke labu kaca borosilikat bersumbat, dan buang lapisan atasnya.Jemur larutan diklorometana di bawah sinar matahari langsung selama 10 sampai 15 menit.Pindahkan 1,0 mL larutan ke dalam vial, uapkan dalam aliran udara atau aliran nitrogen hingga kering, tambahkan 1,0 mL campuran Pelarut, dan aduk hingga larut.[CATATAN-Larutan ini dapat disimpan dalam lemari pendingin dan digunakan selama kromatogram yang diperoleh sesuai petunjuk untuk Prosedur cocok untuk mengidentifikasi puncak karena analog ketorolac 1-keto dan analog ketorolac 1-hidroksi, dan untuk pengukuran resolusi antara ketorolak 1-keto analog dan ketorolac.]
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)—Kromatografi cair dilengkapi dengan detektor 313 nm dan kolom 4,6 mm × 25 cm yang berisi kemasan L7 5 µm dan dipertahankan pada suhu konstan sekitar 40°.Laju aliran sekitar 1,5 mL per menit.Kromatografi larutan Resolusi, dan catat respons puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: waktu retensi relatif sekitar 0,63 untuk analog ketorolac 1-hidroksi, 0,89 untuk analog ketorolac 1-keto, dan 1,0 untuk ketorolak;dan resolusi, R, antara analog ketorolac 1-keto dan ketorolak tidak kurang dari 1,5.Kromatografi persiapan Standar, dan catat respons puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: efisiensi kolom tidak kurang dari 5500 pelat teoretis;dan standar deviasi relatif untuk suntikan ulangan tidak lebih dari 1,5%.
Prosedur-Secara terpisah, injeksikan volume yang sama (sekitar 10 µL) Larutan standar dan Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram, dan ukur respons untuk puncak utama.Hitung jumlah, dalam mg, C15H13NO3·C4H11NO3 dalam porsi Ketorolac Tromethamine diambil dengan rumus:
50C(rU / rS)
di mana C adalah konsentrasi, dalam mg per mL, USP Ketorolac Tromethamine RS dalam sediaan Standar;dan rU dan rS masing-masing adalah respons puncak ketorolak yang diperoleh dari sediaan Assay dan sediaan Standar.