Uji L-Arginine CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) 98,5~101,0% Pabrik (Standar AJI 97/USP/BP/FCC)

DEFINISI
Arginin mengandung tidak kurang dari 98,5 persen dan tidak lebih dari ekuivalen dengan 101,0 persen asam (S)-2-amino-5-guanidinopentanoat, dihitung dengan mengacu pada zat yang dikeringkan.
KARAKTER
Penampilan: putih atau hampir putih, bubuk kristal atau kristal tidak berwarna, higroskopis.Kelarutan: mudah larut dalam air, sangat sedikit larut dalam etanol (96 persen).
IDENTIFIKASI
Identifikasi pertama: A, C.
Identifikasi kedua: A,B,D,E
A. Sesuai dengan pengujian untuk rotasi optik tertentu (lihat Pengujian).
B. Larutan S (lihat Pengujian) sangat basa (2.2.4).
C. Periksa dengan spektrofotometri serapan inframerah (2.2.24), bandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan CRS arginin. Periksa zat yang disiapkan sebagai cakram.
D. Periksa kromatogram yang diperoleh dalam pengujian zat positif ninhidrin.Bintik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji (b) serupa dalam posisi, warna dan ukuran dengan bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (a).
E. Larutkan sekitar 25 mg dalam 2 ml air R. Tambahkan 1 ml larutan α-naftol R dan 2 ml campuran larutan natrium hipoklorit kuat R dan air dengan volume yang sama.Warna merah berkembang.
TES
Larutan S. Larutkan 2,5 gin air suling Rand encerkan menjadi 50 ml dengan pelarut yang sama.
Penampilan solusi.Solusi S jelas (2.2.1) dan tidak diwarnai lebih intens dari solusi referensi BY6 (2.2.2, Metode II).
Rotasi optik spesifik (2.2.7).Larutkan 2,00 g dalam asam klorida R1 dan encerkan menjadi 25,0 ml dengan asam yang sama.Rotasi optik spesifik adalah + 25,5 hingga + 28,5, dihitung dengan mengacu pada zat kering.
zat Ninhidrin-positif.Periksa dengan kromatografi lapis tipis (2.2.27), menggunakan pelat gel silika TLC R.
Larutan uji (a).Larutkan 0,10 g zat yang akan diperiksa dalam asam klorida encer Rand encerkan menjadi 10 ml dengan asam yang sama.
Larutan uji (b).Encerkan 1 ml larutan uji (a) menjadi 50 ml dengan air R.
Solusi referensi (a).Larutkan 10 mg CRS arginin dalam asam klorida 0,1 M dan encerkan hingga 50 ml dengan asam yang sama.
Solusi referensi (b).Encerkan 5 ml larutan uji (b) hingga 20 ml dengan air R.
Solusi referensi (c).Larutkan 10 mg arginin CRS dan 10 mg lisin hidroklorida CRS dalam asam klorida 0,1 M dan encerkan hingga 25 ml dengan asam yang sama.
Terapkan ke piring 5 μl dari setiap solusi.Biarkan piring mengering di udara.Kembangkan dengan lintasan 15 cm menggunakan campuran 30 volume amonia pekat R dan 70 volume 2-propanol R. Keringkan pelat pada suhu 100°C hingga 105°C sampai amonia benar-benar hilang.Semprot dengan larutan ninhydrin R dan panaskan pada suhu 100°C hingga 105°C selama 15 menit.Setiap bercak dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji (a), selain bercak utama, tidak lebih kuat daripada bercak dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (b) (0,5 persen).Uji tidak valid kecuali kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (c) menunjukkan dua bercak yang jelas terpisah.
Klorida (2.4.4).Ke dalam 5 ml larutan S tambahkan 0,5 ml asam nitrat encer R dan encerkan hingga 15 ml dengan air R. Larutan memenuhi uji batas untuk klorida (200 ppm).
Sulfat (2.4.13).Untuk 10 ml larutan S, tambahkan 1,7 ml asam klorida encer R dan encerkan hingga 15 ml dengan air suling R. Larutan memenuhi uji batas untuk sulfat (300 ppm).
Amonium (2.4.1).50 mg sesuai dengan uji batas B untuk amonium (200 ppm).Siapkan standar menggunakan 0,1 ml larutan standar amonium (100 ppm NH4) R.
Besi (2.4.9).Dalam corong pisah, larutkan 1,0 g dalam 10 ml asam klorida encer R. Kocok dengan tiga jumlah, masing-masing 10 ml, metil isobutil keton R1, kocok selama 3 menit setiap kali.Ke dalam gabungan lapisan organik tambahkan 10 ml air Rand shake selama 3 menit.Lapisan berair memenuhi uji batas untuk besi (10 ppm).
Logam Berat (2.4.8).Larutkan 2,0g dalam air R dan encerkan menjadi 20ml dengan pelarut yang sama.12ml larutan sesuai dengan uji batas A untuk logam berat (10ppm). Siapkan standar menggunakan larutan standar timbal (1ppm Pb) R.
Kehilangan Pengeringan (2.2.32).Tidak lebih dari 0,5 persen, ditentukan pada 1.000 g dengan cara dikeringkan dalam oven pada suhu 105℃
Abu sulfat (2.4.14).Tidak lebih dari 0,1 persen, ditentukan pada 1,0 g.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
Larutkan 0,150 g dalam 50 ml air R. Menggunakan 0,2 ml larutan campuran metil merah Indikator Ras, titrasi dengan asam klorida 0,1 M sampai terjadi perubahan warna dari hijau menjadi merah keunguan.
1 ml asam klorida 0,1 M setara dengan 17,42 mg C6H14N4O2.
PENYIMPANAN
Simpan terlindung dari cahaya.