L-Sistein Hidroklorida Monohidrat CAS 7048-04-6 Pengujian 98,5~101,0% (Titrasi Berbasis Kering) Pabrik

L-Sistein Hidroklorida Monohidrat (CAS: 7048-04-6) Metode Uji AJI97
Identifikasi: Bandingkan spektrum serapan infra merah sampel dengan standar dengan metode cakram kalium bromida.
Rotasi Spesifik [α]D20: Sampel kering, C=8, 1mol/L HCl
Kondisi Larutan (Transmitansi): 1,0g dalam 10ml H2O, spektrofotometer, 430nm, ketebalan sel 10mm.
Klorida (Cl): 350mg, B-2
Amonium (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml dari 0,005mol/L H2SO4
Besi (Fe): 1,5g, ref: 1,5ml Besi Std.(0,01 mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Asam Amino Lainnya: Sampel Uji: 50μg, B-6-a, kontrol;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Rugi Pengeringan: Dalam vakum, P2O5, pada suhu kamar selama 20 jam.
Residu pada Pengapian (Sulfasi): Uji AJI 13
Pengujian: Sampel kering, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
Uji pH: 1,0g dalam 100ml H2O

L-Sistein Hidroklorida Monohidrat (CAS: 7048-04-6) Metode Uji USP35
DEFINISI
Sistein Hidroklorida adalah L-Sistein Hidroklorida Monohidrat dan mengandung NLT 98,5% dan NMT 101,5% dari L-Sistein Hidroklorida (C3H7NO2S·HCl), dihitung berdasarkan bahan kering.
IDENTIFIKASI
A. PENYERAPAN INFRAMERAH <197K>
PENGUJIAN KADAR LOGAM
PROSEDUR
Sampel: 250 mg Sistein Hidroklorida
Kosong: Lanjutkan sesuai petunjuk dalam Analisis tanpa Sampel.
sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mode: Titrasi residu
Titran: 0,1 N yodium VS
Titran belakang: Natrium tiosulfat 0,1 N VS
Deteksi titik akhir: Visual
Analisis: Pindahkan Sampel ke labu yodium.Tambahkan 20,0 mL air dan 4 g kalium iodida, dan aduk.Dinginkan larutan dalam penangas es, dan tambahkan 5 mL asam klorida 3 N dan 25,0 mL yodium 0,1 N LV.Masukkan sumbat, dan biarkan di tempat gelap selama 20 menit.Titrasi kelebihan yodium dengan titran Belakang.Tambahkan 3 mL larutan kanji TS saat mendekati titik akhir.Lakukan penentuan Kosong.Hitung persentase sistein hidroklorida (C3H7NO2S·HCl) dalam Sampel yang diambil:
Hasil = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volume titran belakang yang dikonsumsi Blanko (mL)
VS = Volume titran balik yang dikonsumsi oleh Sampel (mL)
N = normalitas sebenarnya dari titran Belakang (mEq/mL)
F= faktor kesetaraan, 157,6 mg/mEq
W = Berat sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98,5%~101,5% pada basis kering
KOTORAN
RESIDUE PADA PENGAPIAN <281>: NMT 0,4%
Klorida dan Sulfat, Sulfat <221>
Larutan standar: 0,10 mL asam sulfat 0,020 N
Sampel: 0,33 g Sistein Hidroklorida
Kriteria penerimaan: NMT 0,03%
BESI <241>: NMT 30ppm
LOGAM BERAT, Metode I <231>: NMT 15ppm
SENYAWA TERKAIT
Larutan N-Ethylmaleimide: 40 mg/mL N-ethylmaleimide dalam alkohol
Larutan stok standar: Larutkan 20 mg USP L-Sistein Hidroklorida RS dalam 10,0 mL air.Tambahkan 10,0 mL larutan N-Ethylmaleimide, dan campur.Biarkan larutan selama 5 menit sebelum digunakan.
Larutan standar: 0,05 mg/mL dari Larutan stok standar dalam air.[CATATAN-Larutan ini memiliki konsentrasi yang setara dengan 0,5% dari larutan Sampel.]
Larutan kesesuaian sistem: Pindahkan 10 mg USP L-Tyrosine RS dan 10 mL Larutan stok standar ke dalam labu takar 25 mL.Encerkan dengan air sampai volume.
Larutan stok sampel: Pindahkan 0,2 g Sistein Hidroklorida ke dalam labu takar 10 mL, larutkan, dan encerkan dengan air hingga tanda.
Larutan sampel: Ke dalam 5,0 mL Larutan stok sampel tambahkan 5,0 mL larutan N-Ethylmaleimide, dan campur.Biarkan larutan selama 5 menit sebelum digunakan.
Sistem kromatografi (Lihat Kromatografi <621>, Kromatografi Lapis Tipis.)
Modus: TLC
Adsorben: 0,25 mm lapisan campuran silika gel kromatografi
Volume aplikasi: 5μL
Mengembangkan sistem pelarut: Butil alkohol, asam asetat glasial, dan air (3:1:1)
Pereaksi semprot: 2 mg/mL ninhidrin dalam campuran butil alkohol dan asam asetat 2N (95:5)
Kesesuaian sistem
Persyaratan kesesuaian: Kromatogram larutan kesesuaian sistem menunjukkan dua titik yang terpisah dengan jelas.
Analisis
Sampel: Solusi standar, Solusi kesesuaian sistem, dan Solusi sampel.
Setelah mengeringkan pelat, semprot dengan reagen Semprot, dan panaskan antara 100° dan 105° selama 15 menit.Periksa piring di bawah cahaya putih.
Kriteria penerimaan: Setiap titik sekunder dari larutan Sampel tidak lebih besar atau lebih kuat dari titik utama larutan Standar.
Kotoran individu: NMT 0,5%
Total pengotor: NMT 2,0%
UJI KHUSUS
ROTASI OPTIK, Rotasi Spesifik <781S>
Larutan sampel: 80 mg/mL dalam asam klorida 6 N
Kriteria penerimaan: +5,7° hingga +6,8°
PENGERINGAN LOSSON <731>: Keringkan sampel pada suhu kamar pada tekanan tidak melebihi 5 mm merkuri selama 24 jam: sampel kehilangan 8,0%~12,0% dari beratnya.
PERSYARATAN TAMBAHAN
PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah tertutup rapat.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP L-Sistein Hidroklorida RS
USP L-Tirosina RS