Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standar Penyakit Anti-Parkinson Kemurnian Tinggi

Rotasi Optik [EP]
Larutkan jumlah yang setara dengan 0,200g zat yang dikeringkan dan 5g hexamethylenetetramine R dalam 10ml asam klorida 1mol/L dan encerkan menjadi 25,oml dengan asam yang sama.Biarkan larutan terlindung dari cahaya selama 3 jam.Sudut rotasi optik adalah -1,27° hingga -1,34°
Penampilan Solusi
Larutkan 1,0 g dalam 1 mol/L asam klorida dan encerkan menjadi 25 ml dengan pelarut yang sama.Solusinya tidak diwarnai lebih intens dari solusi referensi BY6.
Zat Terkait [EP]
Periksa dengan kromatografi lapis tipis, menggunakan selulosa untuk kromatografi R sebagai bahan pelapis.
Larutan uji - Larutkan 0,1 g zat yang akan diperiksa dalam 5 ml asam format anhidrat R dan encerkan menjadi 10 ml dengan metanol R. Persiapkan segera sebelum digunakan.
Larutan referensi (a) - Encerkan 0,5 ml larutan uji menjadi 100 ml dengan metanol R.
Larutan referensi (b) -Larutkan 30mg tirosin R dalam 1ml asam format anhidrat R dan encerkan hingga 100ml dengan metanol R. Campurkan 1ml larutan ini dengan 1ml larutan uji.
Terapkan secara terpisah ke pelat sebagai pita sepanjang 20mm, 1oμl larutan uji, 10μl larutan referensi (a) dan 20μl larutan referensi (b).Keringkan dengan aliran udara.Kembangkan di jalur 15cm menggunakan campuran 50 volume butanol R, 25 volume asam asetat glasial R dan 25 volume air.Keringkan pelat dalam aliran udara hangat dan semprotkan dengan campuran yang baru disiapkan dengan volume yang sama dari larutan ferric chloride R 10 persen m/v dan larutan postassium ferricyanide R 5 persen m/v. Segera periksa kromatofram.Setiap bercak dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji, selain bercak utama, tidak lebih kuat dari bercak dalam kromatogram yang ditunjukkan dengan larutan pembanding (a).Uji tidak valid kecuali kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (b) menunjukkan, di atas bercak utama, bercak berbeda yang lebih kuat daripada bercak dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (a).
Spektrum UV [EP]
Larutkan 30,0 mg dalam asam klorida 0,1 mol/L dan encerkan hingga 100,0 ml dengan asam yang sama.Encerkan 10,0 ml larutan ini menjadi 100,0 ml dengan asam klorida 0,1 mol/L.Diperiksa antara 230nm dan 350nm, larutan menunjukkan penyerapan tunggal maksimum pada 280nm.Absorbansi spesifik pada maksimum ini adalah 137 sampai 147, dihitung dengan mengacu pada bahan kering.
Kerugian pada Pengeringan
Ambil produk ini, keringkan hingga berat konstan pada suhu 105°C, kehilangan berat tidak boleh melebihi 1,0% (Aturan umum 0831).
Residu pada Pengapian (Sulfasi)
Ambil l.0g Levodopa dan periksa menurut hukum (Aturan umum 0841).Residu yang tersisa tidak boleh melebihi 0,1%.
Logam Berat
Residu yang tertinggal di bawah item pengambilan residu pengapian tidak boleh mengandung lebih dari 10 bagian per juta logam berat saat diperiksa oleh hukum (Prinsip Umum 0821, Hukum II).
Uji pH
0,10g dalam 10ml H2O dikocok selama 15 menit.
Penentuan konten
Ambil produk ini sekitar 0.lg, penimbangan presisi, tambahkan asam format anhidrat 2ml untuk larut, tambahkan asam asetat glasial 20ml, kocok, tambahkan indikator kristal violet 2 tetes, dengan larutan titrasi asam perklorat (0,1 mol/L) titrasi ke larutan adalah hijau, dan hasil titrasi dikoreksi dengan blanko test.Setiap 1 ml larutan titrasi asam perklorat (0,1 mol/L) setara dengan 19,72 mg C9H11N04.

Metode Uji JP17

Levodopa, bila dikeringkan, mengandung tidak kurang dari 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Deskripsi Levodopa terjadi sebagai putih atau putih agak keabu-abuan, kristal atau bubuk kristal.Tidak berbau.Ini mudah larut dalam asam format, sedikit larut dalam air, dan praktis tidak larut dalam etanol (95).Ini larut dalam asam klorida encer.PH larutan jenuh Levodopa adalah antara 5,0 dan 6,5.Titik lebur: sekitar 275℃ (dengan dekomposisi).
Identifikasi
(1) Pada 5 mL larutan Levodopa (1 dalam 1000) tambahkan 1 mL ninhidrin LP, dan panaskan selama 3 menit dalam penangas air: timbul warna ungu.
(2) Pada 2 mL larutan Levodopa (1 dalam 5000) tambahkan 10 mL 4-aminoantipyrine LP, dan kocok: timbul warna merah.
(3) Larutkan 3 mg Levodopa dalam 0,001 mol/L asam klorida TS untuk membuat 100 mL.Tentukan spektrum serapan larutan seperti yang diarahkan pada Spektrofotometri Ultraviolettampak <2.24>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Referensi: kedua spektrum menunjukkan intensitas serapan yang sama pada panjang gelombang yang sama.
Absorbansi <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (setelah pengeringan, 30 mg, 0,001 mol/L asam klorida TS, 1000 mL).
Rotasi Optik <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(setelah pengeringan, 2,5 g, 1 mol/L asam klorida TS, 50 mL, 100 mm).
Kemurnian
(1) Kejernihan dan warna larutan - Larutkan 1,0 g Levodopa dalam 20 mL asam klorida 1 mol/L TS: larutan jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1,03> - Larutkan 0,5 g Levodopa dalam 6 mL asam nitrat encer, dan tambahkan air hingga 50 mL.Lakukan pengujian dengan menggunakan larutan ini sebagai larutan uji.Siapkan larutan kontrol dengan 0,30 mL asam klorida 0,01 mol/L VS (tidak lebih dari 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Larutkan 0,40 g Levodopa dalam 1 mL asam klorida encer dan 30 mL air, tambahkan air hingga 50 mL.Lakukan pengujian dengan menggunakan larutan ini sebagai larutan uji.Siapkan larutan kontrol dengan 0,25 mL asam sulfat 0,005 mol/L VS (tidak lebih dari 0,030%).
(4) Logam Berat <1,07>-Lanjutkan dengan 1,0 g Levodopa menurut Metode 2, dan lakukan pengujian.Siapkan larutan kontrol dengan 2,0 mL Larutan Timbal Standar (tidak lebih dari 20 ppm).
(5) Arsenik <1,11>-Larutkan 1,0 g Levodopa dalam 5 mL asam klorida encer, dan lakukan pengujian dengan larutan ini sebagai larutan uji (tidak lebih dari 2 ppm).
(6) Zat-zat terkait - Larutkan 0,10 g Levodopa dalam 10 mL natrium disulfit TS, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambahkan natrium disulfit TS hingga tepat 25 mL.Pipet 1 mL larutan ini, tambahkan natrium disulfit TS untuk membuat tepat 20 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar.Lakukan pengujian dengan larutan ini seperti yang diarahkan pada Kromatografi Lapis Tipis<2.03>.Tempatkan masing-masing 5 mL larutan sampel dan larutan standar pada pelat selulosa untuk kromatografi lapis tipis.Kembangkan pelat dengan campuran 1-butanol, air, asam asetat (100) dan metanol (10:5:5:1) dengan jarak sekitar 10 cm, dan keringkan pelat dengan udara.Semprotkan secara merata larutan ninhydrin dalam aseton (1 dalam 50) pada pelat dan panaskan pada suhu 90℃ selama 10 menit: bercak selain bercak utama dari larutan sampel tidak lebih pekat daripada bercak dari larutan standar.
Kehilangan Pengeringan <2,41> Tidak lebih dari 0,30%(1 g, 105℃,3 jam).
Residu pada Pengapian <2,44> Tidak lebih dari 0,1% (1 g).
Pengujian Timbang akurat sekitar 0,3 g Levodopa, keringkan sebelumnya, larutkan dalam 3 mL asam format, tambahkan 80 mL asam asetat (100), dan titrasi <2,50> dengan 0,1 mol/L asam perklorat VS sampai warna larutan berubah dari ungu melalui biru-hijau ke hijau (indikator: 3 tetes crystalviolet TS).Lakukan penentuan kosong, dan lakukan koreksi yang diperlukan.
Setiap mL asam perklorat 0,1 mol/L VS＝19,72 mg C9H11NO4
Wadah dan Penyimpanan Wadah-Wadah yang rapat.
Penyimpanan-Cahaya-tahan.