Uji L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99.0~101.0% Pabrik Kualitas Tinggi

Farmakope JepangStandar referensi
L-Glutamine [56-85-9]
L-Glutamine, jika dikeringkan, mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% L-Glutamine (C5H10N2O3).
Deskripsi L-Glutamine terjadi sebagai putih, kristal atau bubuk kristal.Ini memiliki rasa yang sedikit khas
Ini mudah larut dalam asam format, larut dalam air, dan praktis tidak larut dalam etanol (99,5)
Identifikasi Tentukan spektrum serapan inframerah L-Glutamine seperti yang diarahkan pada metode cakram kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Referensi: kedua spektrum menunjukkan intensitas serapan yang sama pada bilangan gelombang yang sama.
Optical Rotation <2.49> [a]20D:+6.3° to +7.3° Timbang akurat sekitar 2 g L-Glutamine, keringkan sebelumnya, tambahkan 45mL air, hangatkan hingga 40℃ agar larut, dan setelah dingin, tambahkan air untuk membuatnya tepat 50 mL.Tentukan rotasi optik larutan ini dalam sel 100 mm, dalam waktu 60 menit.
pH <2,54> pH larutan yang dibuat dengan melarutkan 1,0 g L-Glutamine dalam 50 mL air adalah antara 4,5 dan 6,0.
Kemurnian
(1) Kejernihan dan warna larutan—Larutan yang diperoleh dengan melarutkan 0,5 g L-Glutamine dalam 20 mL air adalah jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1,03> —Lakukan pengujian dengan 0,5 g L-Glutamine.Siapkan larutan kontrol dengan 0,30 mL asam klorida 0,01 mol/L VS (tidak lebih dari 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>—Lakukan pengujian dengan 0,6 g L-Glutamine.Siapkan larutan kontrol dengan 0,35 mL asam sulfat 0,005 mol/L VS (tidak lebih dari 0,028z).
(4) Amonium <1,02>—Lakukan pengujian dengan 0,10 g L-Glutamine, menggunakan distilasi pada tekanan rendah.Siapkan larutan kontrol dengan 10,0 mL Larutan Amonium Standar.Suhu penangas air adalah 45 ℃ (tidak lebih dari 0,1%)
(5) Logam Berat <1,07>—Lanjutkan dengan 1,0 g L-Glutamine menurut Metode 1, dan lakukan pengujian.Siapkan larutan kontrol dengan 1,0 mL Larutan Timbal Standar (tidak lebih dari 10 ppm).
(6) Besi <1,10>—Siapkan larutan uji dengan 1,0 g L-Glutamine sesuai Metode 1, dan lakukan uji sesuai Metode A. Siapkan larutan kontrol dengan 1,0 mL Larutan Besi Standar (tidak lebih dari 10 ppm)
(7) Zat Terkait—Larutkan 0,10 g L-Glutamine dalam 10 mL air, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambahkan air hingga tepat 10 mL.Pipet 1 mL larutan ini, tambahkan air hingga tepat 50 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar.Lakukan pengujian dengan larutan ini seperti yang diarahkan pada Kromatografi Lapis Tipis <2.03>.Tempatkan masing-masing 5 mL larutan sampel dan larutan standar pada pelat silikagel untuk kromatografi lapis tipis.Kemudian kembangkan dengan campuran 1-butanol, air dan asam asetat (100) (3:1:1) hingga jarak sekitar 10 cm, dan keringkan pelat pada suhu 80℃ selama 30 menit.Semprotkan secara merata larutan ninhydrin dalam campuran metanol dan asam asetat (100) (97:3) (1 dalam 100) pada piring, dan panaskan pada suhu 80℃ selama 10 menit: titik selain titik utama diperoleh dengan larutan sampel tidak lebih kuat dari noda yang diperoleh dengan larutan standar.
Kehilangan Pengeringan <2,41> Tidak lebih dari 0,3% (1 g, 105℃, 3 jam)
Residu pada Pengapian <2,44> Tidak lebih dari 0,10%(1 g).
Pengujian Timbang akurat sekitar 0,15 g L-Glutamine, yang sebelumnya dikeringkan, larutkan dalam 3 mL asam format, tambahkan 50 mL asam asetat (100), dan titrasi <2,50> dengan 0,1 mol/L asam perklorat LV (titrasi potensiometri).Lakukan penentuan kosong dengan cara yang sama, dan buat koreksi yang diperlukan.
Setiap mL asam perklorat 0,1 mol/L VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Wadah dan Wadah Penyimpanan—Wadah rapat.

Standar Referensi USP <11>-USP Glutamine RS.
Identifikasi, Penyerapan Inframerah <197K>.
Rotasi Spesifik <781S>: antara +6,3° dan +7,3°, ditentukan pada 20℃
Larutan Uji- Dalam labu yang sesuai, siapkan larutan sekitar 40mg per ml secara akurat dalam air pada suhu sekitar 40 ℃.Dinginkan dan encerkan dengan air hingga volume sebelum digunakan.
Kehilangan Pengeringan <731>-Keringkan pada suhu 105℃ selama 3 jam;ia kehilangan tidak lebih dari 0,20% dari beratnya.
Residu pada Pengapian <281>Tidak lebih dari 0,30%
Klorida <221>-Bagian 0,7 g menunjukkan tidak ada klorida lebih dari yang setara dengan 0,50 ml asam klorida 0,020 N: ditemukan tidak lebih dari 0,05%.
Sulfat <221>-Bagian 0,8 g menunjukkan sulfat tidak lebih dari yang setara dengan 0,25 ml asam sulfat 0,020 N: ditemukan tidak lebih dari 0,03%.
Kemurnian Kromatografi
Adsorben: 0,25 mm lapisan campuran silika gel kromatografi.
Larutan Uji: 10mg per ml, dalam air
Larutan Standar-Siapkan larutan USP Glutamine RS dalam air yang memiliki konsentrasi yang diketahui sekitar 0,05 mg per ml.
Volume Aplikasi: 5μL
Mengembangkan Sistem Pelarut: campuran butil alkohol, air, dan asam asetat glasial (3:1:1).
Semprotkan Pereaksi-Larutkan 0,2 g ninhidrin dalam 100 ml campuran butil alkohol dan asam asetat 2 N (95:5)
Prosedur-Lanjutkan sesuai petunjuk untuk kromatografi lapis tipis di bawah Kromatografi <621>, lalu keringkan pelat pada suhu 80℃ selama 30 menit.Semprotkan pelat dengan reagen semprot, panaskan pada suhu 80℃ selama 10 menit, dan periksa di bawah cahaya putih: tidak ada bercak sekunder dalam kromatogram yang diperoleh dari larutan uji yang lebih besar atau lebih pekat daripada bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dari larutan standar (0,5%)
Kotoran Volatile Organik, Metode I <467>: Memenuhi persyaratan.
Asssy-Transfer sekitar 150mg Glutamin, ditimbang secara akurat, ke labu 125ml, larutkan dalam 3ml asam format dan 50ml asam asetat glasial, dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N VS menentukan titik akhir secara potensiometri.Lakukan penentuan blanko, dan lakukan koreksi yang diperlukan (lihat Titrimetri<541>).Setiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 14,615 mg C5H10N2O3