Uji L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98,5~101,0% Pabrik Kualitas Tinggi

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metode Uji AJI97
Identifikasi: Bandingkan spektrum serapan infra merah sampel dengan standar dengan metode cakram kalium bromida.
Rotasi Spesifik [α]20/H: Sampel Kering, C=11, 6MOL/L HCl
Status Larutan (Transmitansi): .5g dalam 10ml H2O, larutkan dengan memanaskan spektrofotometer, 430nm, ketebalan sel 10nm.
Klorida (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml dari 0,01mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml dari 0,005mol/L H2SO4
Besi (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml Besi Std.(0,01 mg/ml)
Logam Berat (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenik (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Asam Amino Lainnya: Sampel Uji: 50μg, B-6-a, kontrol: L-His 0,25μg
Kehilangan Pengeringan: pada 105℃ selama 3 jam.
Pengujian: Sampel kering, 150mg, (1), 2ml asam format, 50ml asam asetat glasial, 0,1mol/L HCLO4 1ml=15,516mg C6H9N3O2
Uji pH: 1,0g dalam 50ml H2O)

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Metode Uji USP36-NF31
DEFINISI
Histidin mengandung NLT 98,5% dan NMT 101,5% dari L-Histidin (C6H9N3O2), dihitung berdasarkan bahan kering.
IDENTIFIKASI
A. ABSORPSI INFRAMERAH <197K> Sampel dan USP L-Histidin RS sebelumnya direkristalisasi dari alkohol 80%.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
PROSEDUR
Sampel: 150 mg Histidin
Blanko: Campurkan 3 mL asam format dan 50 mL asam asetat glasial.
sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mode: Titrasi langsung
Titran: 0,1 N asam perklorat VS
Deteksi titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan Sampel dalam 3 mL asam format dan 50 mL asam asetat glasial.Titrasi sangat lambat dengan Titran.Lakukan penentuan Blanko.
Hitung persentase Histidin (C 6H9N3O2) dalam Sampel yang diambil:
Hasil = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Volume titran yang dikonsumsi oleh Sampel (mL)
VB = Volume titran yang dikonsumsi Blanko (mL)
N = normalitas sebenarnya dari Titran (mEq/mL)
F= faktor kesetaraan, 155,2 mg/mEq
W = Berat sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98,5%~101,5% pada basis kering
KOTORAN
RESIDUE PADA PENGAPIAN <281>: NMT 0,4%
Klorida dan Sulfat, Klorida <221>
Larutan standar: 0,50 mL asam klorida 0,020 N
Sampel: 0,73g Histidin
Kriteria penerimaan: NMT 0,05%
Klorida dan Sulfat, Sulfat <221>
Larutan standar: 0,10 mL asam sulfat 0,020 N
Sampel: 0,33g Histidin
Kriteria penerimaan: NMT 0,03%
BESI <241>: NMT 30ppm
Hapus yang berikut ini:
LOGAM BERAT, Metode I <231>: NMT 15ppm
SENYAWA TERKAIT
Solusi kesesuaian sistem: masing-masing 0,4 mg/mL USP L-Histidin RS dan USP L-Prolin RS
Larutan standar: 0,05 mg/mL USP L-Histidin RS dalam air.[CATATAN-Larutan ini memiliki konsentrasi yang setara dengan 0,5% larutan Sampel.]
Larutan sampel: 10mg/mL Histidin dalam air
Sistem kromatografi (Lihat Kromatografi <621>, Kromatografi Lapis Tipis.)
Modus: TLC
Adsorben: 0,25 mm lapisan campuran silika gel kromatografi
Volume aplikasi: 5μL
Mengembangkan sistem pelarut: Butil alkohol, asam asetat glasial, dan air (3:1:1)
Pereaksi semprot: 2 mg/mL ninhidrin dalam campuran butil alkohol dan asam asetat 2N (95:5)
Kesesuaian sistem
Persyaratan kesesuaian: Kromatogram larutan kesesuaian sistem menunjukkan dua titik yang terpisah dengan jelas.
Analisis
Sampel: Solusi kesesuaian sistem, Solusi standar, dan Solusi sampel.
Setelah mengeringkan pelat, semprot dengan reagen Semprot, dan panaskan antara 100° dan 105° selama 15 menit.Periksa piring di bawah cahaya putih.
Kriteria penerimaan: Setiap titik sekunder dari larutan Sampel tidak lebih besar atau lebih kuat dari titik utama larutan Standar.
Kotoran individu: NMT 0,5%
Total pengotor: NMT 2,0%
UJI KHUSUS
ROTASI OPTIK, Rotasi Spesifik <781S>
Larutan sampel: 110 mg/mL dalam asam klorida 6 N
Kriteria penerimaan: +12,6° hingga +14,0°
PH <791>
Larutan sampel: larutan 20 mg/mL
Kriteria penerimaan: 7.0~8.5
LOSSON ON DRYING <731>: Keringkan sampel pada suhu 105℃ selama 3 jam: kehilangan NMT 0,2% dari beratnya.
PERSYARATAN TAMBAHAN
PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah tertutup rapat.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Prolin RS