Phthalimide Potassium Salt CAS 1074-82-4 Kemurnian >99,0% (HPLC)

3. Metode pengujian
3.1 Kehilangan Pengeringan (B/B)
3.1.1 Peralatan dan instrumen
Satu lebih dari sepuluh ribu timbangan elektronik, oven pengering termostatik listrik, botol timbang 40*25, pengering
Reagen: gel silika
3.1.2 Metode
1. Bersihkan 3 botol timbang ukuran 40*25.
2, masukkan ke dalam oven pada suhu 105℃ (±2℃) kering selama 1 jam.
3. Keluarkan botol timbang 40*25 dan masukkan ke dalam pengering hingga dingin selama 30 menit.
4, Berat akurat 40 * 25 botol ukur berat kosong W0.
5. Gunakan botol timbang berukuran 40*25 untuk menimbang sampel yang tercampur rata sebanyak 3,0000g (W1), total 3.
6, Masukkan ke dalam oven, lepas tutup botolnya, taruh di samping botol timbang, atau setengah buka tutup botolnya untuk dikeringkan, keluarkan, tutup botol timbangnya harus bagus, keringkan pada suhu 105℃ (±2℃) selama 3 jam.
7. Keluarkan botol timbang 40*25 dan masukkan ke dalam alat pengering hingga dingin selama 30 menit.
8, Penimbangan akurat setelah pengeringan 40 * 25 berat botol W2.
Rumus perhitungan: Loss on Drying (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Penentuan konten
3.4.1 Instrumen dan perlengkapan
Kromatografi Cair LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Botol volumetrik 10ml, sendok sudut stainless steel dan fasilitas terkait lainnya
3.3.2 Metode
Metode untuk analisis Garam Kalium Phthalimide
3.3.3 Kromatografi cair
Kondisi kromatografi
Kolom kromatografi: HypersilC6H5 (C8 juga tersedia) 4.6*250mm 5um
Deteksi panjang gelombang: 210nm
Suhu kolom: 30 ℃
Laju alir: 1.0ml/mnt
Konsentrasi sampel: 0,05 mg/ml (pengencer adalah fase gerak)
Reagen
Potassium Phosphate Dibasic (murni analitik)
Garam Kalium Phthalimide (sampel standar)
Asetonitril (murni analitik)
Air murni
Fase gerak: asetonitril: penyangga fosfat (PH:3,5) =40:60
Timbang 1,63g Potassium Phosphate Dibasic dan larutkan dalam 600ml air murni, sesuaikan nilai PH menjadi 3,5 dengan asam fosfat, tuangkan ke dalam gelas kimia 1000ml yang berisi asetonitril 400ml, aduk rata, saring dengan membran filter serat campuran 0,45um, larutkan dengan getaran ultrasonik, dan siaga aplikasi.
3.3.4 Prosedur
1) Larutan uji konfigurasi (0,05 mg/ml)
Sampel 2,5 mg ditimbang secara akurat dan dimasukkan ke dalam botol volumetrik 50 ml.Fase gerak ditambahkan dan diencerkan ke skala dengan pembubaran ultrasonik.
2) Solusi standar konfigurasi (1.0mg/ml)
Sampel standar 2,5 mg ditimbang secara akurat dan dimasukkan ke dalam botol volumetrik 50 ml.Fase gerak ditambahkan dan diencerkan ke skala dengan pembubaran ultrasonik.
3) Kegunaan sistem:
(1) Masukkan kepala filter ke dalam metanol 80% saat dinyalakan, buka katup buang dan tiriskan selama 3-5 menit, dan tutup katup buang dan bilas selama 10-15 menit.Kemudian masukkan kepala filter ke dalam air murni 90%, buka katup pembuangan dan tiriskan selama 3-5 menit, tutup katup pembuangan dan bilas selama 10 menit.
(2) Kemudian ubah fase gerak yang disiapkan, laju aliran 1,0ml/menit, tekanan depan kolom kurang dari 1000Psi, buka detektor, tunggu hingga tekanan depan kolom stabil, buka workstation komputer, dan masuk online
(3) Setelah tekanan depan kolom stabil, buka detektor.Pertama-tama injeksikan 1 jarum fase gerak, kemudian injeksikan 1 jarum sampel standar, dan terakhir injeksikan sampel.
(4) Hasil perhitungan: metode normalisasi area
(5) Setelah menyelesaikan tugas analisis, tutup detektor terlebih dahulu, lalu bilas kepala filter dengan air murni selama 10-15 menit;Pada saat yang sama, katup injeksi dibilas dengan air dan metanol.
(6) Terakhir, masukkan metanol 80%, bilas selama 30 menit, dan matikan.
4. Setelah selesai pemeriksaan, isilah lembar pemeriksaan dan uji laboratorium.