Sakarin Tidak Larut CAS 81-07-2 Kemurnian >99,0% (HPLC)

Sakarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisotiazol-3(2H)-satu, 1,1-dioksida;
1,2-Benzisotiazolin-3-satu 1,1-dioksida [81-07-2].
DEFINISI
Sakarin mengandung NLT 99,0% dan NMT 101,0% dari C7H5NO3S, dihitung berdasarkan bahan kering.
IDENTIFIKASI
• Penyerapan Inframerah <197K>
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• Prosedur
Contoh: 500 mg
Analisis: Larutkan Sampel dalam 40 mL alkohol.Tambahkan 40 mL air dan fenolftalein LP.Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N.Lakukan titrasi blanko, jika perlu, dan lakukan koreksi yang sesuai.Setiap mL natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 18,32 mg C7H5NO3S.
Kriteria penerimaan: 99,0% -101,0% pada basis kering
KOTORAN
Kotoran Anorganik
• Sisa Pengapian <281>: NMT 0,2%.Suhu penyalaan adalah 600 ± 50.
• Logam Berat, Metode II <231>: NMT 10 ppm
Kotoran Organik
• Prosedur 1: Batas Toluenasulfonamida
Larutan standar internal: 0,25 mg/mL kafein dalam metilen klorida
Larutan stok standar: 20,0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS dan 20,0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS dalam metilen klorida
Larutan standar: Evaporasi 5,0 mL larutan stok Standar hingga kering dalam aliran nitrogen.Larutkan residu dalam 1 mL larutan standar internal.
Larutan sampel: Tangguhkan 10 g Sakarin dalam 20 mL air, dan larutkan menggunakan 5-6 mL natrium hidroksida 10 N.Jika perlu, sesuaikan larutan dengan natrium hidroksida 1 N atau asam klorida 1 N hingga pH 7-8, dan encerkan dengan air hingga 50 mL.Kocok larutan dengan empat jumlah masing-masing 50 mL metilen klorida.Gabungkan lapisan bawah, keringkan di atas natrium sulfat anhidrat, dan saring.Cuci filter dan natrium sulfat dengan 10 mL metilen klorida.Gabungkan larutan dan cucian, dan evaporasi hingga hampir kering dalam penangas air pada suhu tidak lebih dari 40. Dengan menggunakan sedikit metilen klorida, pindahkan residu secara kuantitatif ke dalam tabung 10 mL yang sesuai, evaporasi hingga kering dalam aliran nitrogen, dan larutkan residu dalam 1,0 mL Larutan standar internal.
Larutan blanko: Uapkan 200 mL metilen klorida hingga kering dalam penangas air pada suhu tidak lebih dari 40. Larutkan residu dalam 1 mL metilen klorida.
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modus: GC
Detektor: Ionisasi api
Kolom: Kolom leburan silika 0,53 mm × 10 m, dilapisi dengan fasa G3 (ketebalan film 2 µm)
Suhu
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolom: 180
Gas pembawa: Nitrogen
Laju alir: 10 mL/menit
Ukuran injeksi: 1 µL
Membagi rasio: 2:1
Kesesuaian sistem
Sampel: Larutan standar dan Larutan kosong
[Catatan-Zat dielusi dengan urutan sebagai berikut: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, dan kafein.]
Persyaratan kesesuaian: Tidak ada puncak pada waktu retensi untuk standar internal, o-toluenesulfonamide, atau p-toluenesulfonamide;Solusi kosong
Resolusi: NLT 1.5 antara o-toluenesulfonamide dan p-toluenesulfonamide, Larutan standar
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Kriteria penerimaan: Jika ada puncak karena o-toluenesulfonamide dan p-toluenesulfonamide muncul dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan Sampel, rasio luasnya dengan larutan standar Internal adalah NMT rasio yang sesuai dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan Standar .
Kotoran individu: Lihat Tabel Kotoran 1.
Tabel Pengotor 1
Kriteria Penerimaan Nama (ppm)
o-Toluenasulfonamida 10
p-Toluenasulfonamida 10
• Prosedur 2: Limit Benzoat dan Salisilat
Larutan sampel: 10 mL larutan sakarin panas dan jenuh
Analisis: Tambahkan besi klorida TS tetes demi tetes ke larutan Sampel.
Kriteria penerimaan: Tidak ada endapan atau warna ungu yang muncul dalam cairan.
UJI KHUSUS
• Melting Range atau Temperatur 741 : 226-230
• Loss on Drying <731>: Mengeringkan sampel pada suhu 105 selama 2 jam: kehilangan NMT 1,0% dari beratnya.
• Uji Zat yang Mudah Dikarbonisasi 271
Larutan sampel: 40 mg/mL dalam asam sulfat (94,5%-95,5% [b/b] H2SO4), dipertahankan pada 48-50 selama 10 menit
Kriteria penerimaan: Solusi Sampel tidak memiliki warna lebih dari Cairan Pencocokan A, jika dilihat dengan latar belakang putih.
• Kejelasan Solusi
[Catatan-Larutan Sampel harus dibandingkan dengan suspensi Referensi A dan dengan air di siang hari yang tersebar 5 menit setelah pembuatan suspensi Referensi A.]
Pengencer: 200 g/L larutan natrium asetat
Larutan hidrazin: 10,0 mg/mL hidrazin sulfat.[Catatan-Biarkan selama 4-6 jam.]
Larutan methenamine: Pindahkan 2,5 g methenamine ke dalam labu bersumbat kaca 100 mL, tambahkan 25,0 mL air, masukkan sumbat kaca, dan campur hingga larut.
Suspensi opalescent primer: Pindahkan 25,0 mL larutan Hydrazine ke larutan Methenamine dalam labu bersumbat kaca 100 mL.Campur, dan biarkan selama 24 jam.[Catatan-Suspensi ini stabil selama 2 bulan, asalkan disimpan dalam wadah kaca yang bebas dari cacat permukaan.Suspensi tidak boleh menempel pada kaca dan harus tercampur rata sebelum digunakan.Biarkan suspensi berdiri selama 24 jam.]
Standar opalesensi: Encerkan 15,0 mL suspensi opalescent Primer dengan air hingga 1000 mL.[Catatan-Suspensi ini tidak boleh digunakan lebih dari 24 jam setelah persiapan.]
Suspensi referensi A: Standar opalesensi dan air (1 dalam 20)
Suspensi referensi B: Standar opalesensi dan air (1 dalam 10)
Larutan sampel: 200 mg/mL dalam Pengencer
Analisis
Sampel: Pengencer, Suspensi referensi A, Suspensi referensi B, Larutan sampel, dan air
Pindahkan larutan Sampel secukupnya ke dalam tabung reaksi dari kaca tidak berwarna, transparan, netral dengan alas datar dan diameter dalam 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Demikian pula, pindahkan bagian suspensi Referensi A, suspensi Referensi B, air, dan Pengencer ke tabung reaksi terpisah yang cocok.Bandingkan solusi di siang hari yang tersebar, melihat secara vertikal dengan latar belakang hitam (lihat Spektrofotometri dan Penghamburan Cahaya 851, Perbandingan Visual).[Catatan Difusi cahaya harus sedemikian rupa sehingga suspensi Referensi A dapat dengan mudah dibedakan dari air, dan suspensi Referensi B dapat dengan mudah dibedakan dari suspensi Referensi A.]
Kriteria penerimaan: Larutan sampel menunjukkan kejernihan yang sama dengan air, atau Pengencer, atau keburamannya adalah NMT dari suspensi Referensi A.
• Warna Larutan
Pengencer A: larutan natrium asetat 200 g/L
Pengencer B: 10 g/L larutan asam klorida
Larutan stok standar: Ferric chloride CS, kobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, dan Pengencer B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Larutan standar: Larutan stok standar dan Pengencer B (1 dalam 100).[Catatan-Siapkan larutan Standar segera sebelum digunakan.]
Larutan sampel: Gunakan larutan Sampel dari uji Kejelasan Solusi.
Analisis
Sampel: Pengencer A, Larutan standar, Larutan sampel, dan air
Pindahkan larutan Sampel secukupnya ke dalam tabung reaksi dari kaca tidak berwarna, transparan, netral dengan alas datar dan diameter dalam 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Demikian pula, pindahkan sebagian larutan Standar, Pengencer A, dan air ke tabung reaksi terpisah yang cocok.Bandingkan solusi di siang hari yang tersebar, melihat secara vertikal dengan latar belakang putih (lihat Spektrofotometri dan Penghamburan Cahaya 851, Perbandingan Visual).
Kriteria penerimaan: Larutan sampel memiliki kenampakan seperti air atau Pengencer A, atau tidak memiliki warna yang lebih pekat daripada larutan Standar.
PERSYARATAN TAMBAHAN
• Pengemasan dan Penyimpanan: Simpan dalam wadah tertutup rapat.Simpan pada suhu kamar.
• Standar Referensi USP <11>
USP Saccharin RS Klik untuk Melihat Struktur
USP o-Toluenasulfonamida RS
USP p-Toluenesulfonamide RS