Asam Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Pengujian 99.0~101.0%

ASAM URSODEOKSIKOLAT
C24H40O4 Tuan 392.6[128-13-2]
DEFINISI
Asam 3α,7β-Dihidroksi-5β-cholan-24-oat.
Kandungan: 99,0 persen hingga 101,0 persen (bahan kering).
KARAKTER
Penampilan: bubuk putih atau hampir putih.
Kelarutan: praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam etanol (96 persen), sedikit larut dalam aseton, praktis tidak larut dalam metilen klorida.
mp: sekitar 202℃.
IDENTIFIKASI
Identifikasi pertama:A.
Identifikasi kedua: B, C.
A. Spektrofotometri serapan inframerah (2.2.24).
Perbandingan: CRS Asam Ursodeoxycholic.
B. Periksa kromatogram yang diperoleh dalam uji ketidakmurnian C.
Hasil: bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji (b) memiliki kesamaan posisi, warna dan ukuran dengan bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (a).
C. Larutkan sekitar 10 mg dalam 1 mL asam sulfat R. Tambahkan 0,1 mL larutan formaldehida R dan diamkan selama 5 menit.Tambahkan 5 mL air R. Suspensi yang diperoleh berwarna biru kehijauan.
TES
Rotasi optik spesifik (2.2.7): + 58.0 hingga + 62.0 (zat kering).
Larutkan 0,500 g dalam etanol R anhidrat dan encerkan hingga 25,0 mL dengan pelarut yang sama.
Pengotor C. Kromatografi lapis tipis (2.2.27).
Campuran pelarut: air R, aseton R (10:90 V/V).
Larutan uji (a).Larutkan 0,40 g zat yang akan diperiksa dalam campuran pelarut dan encerkan sampai 10 mL dengan campuran pelarut.
Larutan uji (b).Encerkan 1 mL larutan uji (a) hingga 10 mL dengan campuran pelarut.
Solusi referensi (a).Larutkan 40 mg asam ursodeoksikolat CRS dalam campuran pelarut dan encerkan hingga 10 mL dengan campuran pelarut.
Solusi referensi (b).Larutkan 20 mg asam litokolat CRS (pengotor C) dalam campuran pelarut dan encerkan hingga 10,0 mL dengan campuran pelarut (larutan A).Encerkan 2,0 mL larutan ini menjadi 100,0 mL dengan campuran pelarut.
Solusi referensi (c).Ke dalam 5 mL larutan A tambahkan 10 mg asam kenodeoksikolat CRS (pengotor A) dan encerkan hingga 50 mL dengan campuran pelarut.
Pelat: Pelat gel silika TLC R.
Fase gerak: asam asetat glasial R, aseton R, metilenklorida R (1:30:60 V/V/V).
Aplikasi: 5μL.
Pengembangan: lebih dari 2/3 dari piring.
Pengeringan: pada 120℃ selama 10 menit.
Deteksi: segera semprot dengan 47,6 g/L larutan asam fosfomolibdat R dalam campuran 1 volume asam sulfat R dan 20 volume asam asetat glasial R dan panaskan pada suhu 120℃ sampai bintik biru muncul pada latar belakang yang lebih terang.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (c):
- kromatogram menunjukkan 2 bercak utama yang terpisah dengan jelas.
Batas: larutan uji (a):
-ketidakmurnian C: setiap bercak karena pengotor C tidak lebih kuat dari bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) (0,1 persen).
Zat terkait.Kromatografi cair (2.2.29).
Campuran pelarut: metanol R, fase gerak (10:90 V/V).
Solusi uji.Larutkan 60 mg zat yang akan diperiksa dalam campuran pelarut dan encerkan menjadi 20,0 mL dengan campuran pelarut.
Solusi referensi (a).Larutkan isi vial Asam Ursodeoksikolat untuk kesesuaian sistem CRS (mengandung pengotor A dan H) dalam 1,0 mL campuran pelarut.
Solusi referensi (b).Encerkan 1,0 mL larutan uji menjadi 100,0 mL dengan campuran pelarut.Encerkan 1,0 mL larutan ini menjadi 10,0 mL dengan campuran pelarut.
Kolom:
-ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-fase diam: gel silika oktadesilsilil ujung tertutup untukkromatografi R (5 μm);
- suhu: 40 ℃ ± 1 ℃.
Fase gerak: campurkan 30 volume asetonitril R, 37 volume larutan 0,78 g/L natrium dihidrogen fosfat R disesuaikan dengan pH 3 dengan asam fosfat R, dan 40 volume metanol R.
Laju aliran: 0,8 mL / mnt.
Deteksi: refraktometer pada 35 ± 1℃.
Injeksi: 150 μL.
Jalankan waktu: 4 kali waktu retensi Asam Ursodeoxycholic.
Identifikasi pengotor: gunakan kromatogram yang disertakan dengan asam ursodeoksikolat untuk kesesuaian sistem CRS dan kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (a) untuk mengidentifikasi puncak akibat pengotor A dan H.
Retensi relatif dengan mengacu pada asam ursodeoksikolat (waktu retensi = sekitar 14 menit): pengotor H = sekitar 0,9;pengotor A = sekitar 2,8.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (a):
-resolusi: minimum 1,5 antara puncak karena pengotor H dan asam ursodeoxycholic.
Batas:
- pengotor A: tidak lebih dari 10 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (b) (1,0 persen);
- pengotor yang tidak ditentukan: untuk setiap pengotor, tidak lebih dari luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan acuan (b) (0,10 persen);
- total: tidak lebih dari 15 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (b) (1,5 persen);
-batas abaikan: 0,5 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) (0,05 persen).
Logam berat (2.4.8): maksimum 20 ppm.
1,0 g sesuai dengan uji C. Siapkan larutan pembanding menggunakan 2 mL larutan baku timbal (10 ppm Pb) R.
Rugi pengeringan (2.2.32): maksimum 1,0 persen, ditentukan pada 1.000 g dengan pengeringan dalam oven pada suhu 105℃.
Abu sulfat (2.4.14): maksimum 0,1 persen, ditentukan pada 1,0 g.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
Larutkan 0,350 g dalam 50 mL etanol (96 persen) R, yang sebelumnya dinetralkan menjadi 0,2 mL larutan fenolftalein R. Tambahkan 50 mL air R dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 M sampai diperoleh warna merah muda.
1 mL natrium hidroksida 0,1 M setara dengan 39,26 mg C24H40O4.
KOTORAN
Kotoran yang ditentukan: A, C.
Pengotor lain yang dapat dideteksi (zat-zat berikut ini, jika ada pada tingkat yang cukup, dapat dideteksi oleh salah satu atau beberapa pengujian dalam monografi. Mereka dibatasi oleh kriteria penerimaan umum untuk pengotor lain/tidak ditentukan dan/atau oleh monografi umum Zat-zat untuk penggunaan farmasi (2034) Oleh karena itu tidak perlu mengidentifikasi pengotor ini untuk menunjukkan kepatuhan Lihat juga 5.10.
Kontrol ketidakmurnian dalam zat untuk penggunaan farmasi): B, D, E, F, G, H, I.
A. Asam 3α,7α-dihidroksi-5β-cholan-24-oat (asam chenodeoxycholic),
B. Asam 3α,7α,12α-trihidroksi-5β-cholan-24-oat (asam kolat),
C. asam 3α-hidroksi-5β-cholan-24-oat (asam litokolat),
D. 3α,7β,12α-trihidroksi-5β-cholan-24-oic acid (asam ursocholic),
E. 3α,12α-dihidroksi-5β-cholan-24-oic acid (asam deoksikolat),
F. asam 3α-hidroksi-7-okso-5β-cholan-24-oat,
G. metil 3α,7β-dihidroksi-5β-cholan-24-oat,
Asam H. 3β,7β-dihidroksi-5β-cholan-24-oat,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.