Vitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DEFINISI
Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate adalah campuran yang dibentuk oleh esterifikasi d-alpha tocopheryl acid suksinat dan polietilen glikol.Campuran ester terutama terdiri dari polietilen glikol mono-esterifikasi dan sejumlah kecil polietilen glikol teresterifikasi.Ini mengandung NLT 25,0% dari d-alpha tocopherol (C29H50O2).
IDENTIFIKASI
• A. Uji Identifikasi Kromatografi Gas
Analisis: Lanjutkan sesuai petunjuk dalam pengujian Kandungan Alfa Tokoferol.
Kriteria penerimaan: Waktu retensi puncak utama larutan Sampel sesuai dengan larutan Standar.
KOMPOSISI
• Kandungan Alfa Tokoferol
Pelarut: 0,25 mL fenolftalein TS dalam 1 L alkohol
Larutan standar internal: 12 mg/mL etil arachidate dalam isooctane
Larutan standar: Pindahkan 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS ke labu reaksi yang sesuai.Tambahkan 2 mL piridin dan 0,5 mL N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroasetamida dengan 1% trimetilklorosilan, dan panaskan labu pada suhu 100 selama 10 menit.Dinginkan labu, tambahkan 5,0 mL Larutan baku internal diikuti dengan 20 mL isooctane, dan kocok.
Larutan sampel: Pindahkan jumlah yang setara dengan 0,100–0,160 g Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate cair pada suhu 60 ke tabung biakan (panjang sekitar 20 cm dan diameter 2,5 cm) yang dilengkapi dengan tutup ulir.Tambahkan 40–50 mg asam askorbat dan beberapa keping mendidih, diikuti dengan 20 mL Pelarut.[Catatan—Refluks larutan dengan lembut tanpa memancarkan isinya.] Tempatkan tabung di blok pemanas yang diatur pada 100–150.Ketika sampel benar-benar larut, tambahkan 0,25 g kalium hidroksida, dan lanjutkan refluks selama 30 menit.Angkat tabung dari api, dan selagi isinya masih panas, tambahkan 1-2 mL asam klorida tetes demi tetes hingga warna merah jambu hilang.[Perhatian—Reaksi eksotermik.Biarkan asam menetes ke bagian dalam tabung untuk mencegah percikan.] Dinginkan tabung, lalu cuci sisi tabung dengan 20 mL air.Tambahkan 5,0 mL larutan standar internal, tutup, dan kocok untuk memastikan pencampuran yang menyeluruh.Biarkan tabung berdiri sampai dua lapisan berbeda terbentuk.Pindahkan 2,5-3,5 mL lapisan atas ke dalam labu reaksi yang sesuai, dan tambahkan 2,0 mL piridin diikuti dengan 2,5 mL N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide dengan 1% trimetilklorosilan.Panaskan labu pada 100 selama 10 menit.Dinginkan, lalu tambahkan 12 mL isooctane.
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi 621, Kesesuaian Sistem.)
Modus: GC
Detektor: Ionisasi api
Kolom: kapiler silika leburan 0,25 mm × 15 m;dilapisi dengan film 0,25 µm fase G27
Suhu
Injektor: 280
Detektor: 345
Kolom: Lihat Tabel 1.
Tabel 1
Suhu Awal (°) Peningkatan Suhu (°/mnt) Suhu Akhir (°) Waktu Penahanan pada Suhu Akhir (mnt)
260 20 340 1
Gas pembawa: Helium
Laju alir: 1,5 mL/menit
Ukuran injeksi: 1 µL
Jenis injeksi: Rasio terpisah, 200:1
Kesesuaian sistem
Contoh: Larutan standar
Persyaratan kesesuaian
Faktor tailing: NMT 2.0 untuk puncak alfa tokoferol
Standar deviasi relatif: NMT 2,0% untuk rasio area puncak alfa tokoferol dengan area puncak standar internal
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan Sampel
Hitung persentase d-alfa tokoferol (C29H50O2) dalam porsi Vitamin E Polietilen Glikol Suksinat yang diambil:
Hasil = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = rasio standar internal (luas puncak alfa tokoferol/luas puncak standar internal) dari larutan Sampel
RS = rasio standar internal (luas puncak alfa tokoferol/luas puncak standar internal) dari larutan Standar
WS = berat USP Alpha Tocopherol RS yang digunakan untuk menyiapkan larutan Standar (mg)
WU = berat Vitamin E Polyethylene Glycol Suksinat yang diambil untuk menyiapkan larutan Sampel (mg)
Kriteria penerimaan: NLT 25,0%
UJI KHUSUS
• Rotasi Optik, Rotasi Spesifik 781S
[Catatan-Tes ini mengidentifikasi d-alpha tocopherol setelah saponifikasi.]
Larutan sampel: Pindahkan 0,9 g Vitamin E Polyethylene Glycol Suksinat, lelehkan pada suhu 60, ke dalam tabung reaksi yang sesuai dengan tutupnya, dan larutkan dalam 10,0 mL alkohol.Tempatkan tabung di blok pemanas yang disetel pada 100–105.[Catatan-Refluks larutan dengan lembut tanpa mengeluarkan isinya.] Ketika sampel benar-benar larut, tambahkan 2-3 pelet natrium hidroksida, dan lanjutkan refluks selama 30 menit.Angkat tabung dari api, dan selagi isinya masih panas, netralkan dengan indikator fenolftalein dengan menambahkan 10 mL campuran air dan asam klorida (1:1) perlahan-lahan sampai warna merah jambu hilang.[Perhatian-Reaksi eksotermik.Biarkan larutan asam menetes ke bagian dalam tabung untuk mencegah percikan.] Dinginkan tabung, tutup, dan kocok hingga isinya tercampur rata.Tambahkan 25,0 mL heptana, tutup, dan kocok selama 1 menit untuk memastikan pencampuran yang menyeluruh.Biarkan tabung berdiri sampai dua lapisan berbeda terbentuk.Pindahkan lapisan atas ke dalam tabung biakan yang bersih dan kering, lalu tambahkan 10,0 mL air ke dalam larutan yang diperoleh kembali.Tutup, kocok, dan biarkan lapisan terpisah.Pindahkan lapisan atas ke tabung yang bersih dan kering.Tambahkan 10,0 mL larutan kalium ferisianida, dibuat dengan melarutkan 2 g kalium ferisianida dalam 10,0 mL natrium hidroksida 0,2 M, dan pasang kembali tutupnya.Kocok kuat-kuat selama 45 detik, dan biarkan lapisan memisah selama 30 menit.Jika lapisan heptana teratas bersih, lanjutkan dengan pengukuran untuk rotasi tertentu;jika tidak jernih, keringkan dengan natrium sulfat anhidrat sebelum melanjutkan pengujian.[Catatan-Gunakan hasil tes Kandungan Alpha Tocopherol untuk menghitung rotasi spesifik.]
Kriteria penerimaan: NLT +24.0
• Kelarutan dalam Air
Contoh: 20 g Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate yang dilelehkan
Analisis: Tempatkan Sampel dalam wadah kaca di atas pengaduk magnet.Segera tambahkan 80 mL air mendidih sambil diaduk.Biarkan dingin hingga suhu kamar dengan pengadukan konstan.
Kriteria penerimaan: Solusinya menjadi jelas dalam waktu 3 jam.
• Nilai asam
Contoh: 1 g Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Analisis: Larutkan Sampel dalam 25 mL campuran alkohol dan eter (1:1) yang telah dinetralkan menjadi fenolftalein dengan natrium hidroksida 0,1 N.Tambahkan 0,5 mL fenolftalein LP, dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,10 N sampai larutan tetap merah muda samar setelah dikocok selama 30 detik.
Kriteria penerimaan: NMT 0,027 mEq/g, setara dengan NMT 0,27 mL natrium hidroksida 0,10 N
PERSYARATAN TAMBAHAN
• Pengemasan dan Penyimpanan: Simpan dalam wadah yang rapat, dan simpan terlindung dari cahaya.
• Pelabelan: Pelabelan menunjukkan kandungan d-alfa tokoferol, dinyatakan dalam mg/g.
• Standar Referensi USP 11
USP Alfa Tokoferol RS