Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98.5~101.0% Pabrik Kualitas Tinggi

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINISI
Xylitol mengandung NLT 98,5% dan NMT 101,0% dari C5H12O5, dihitung berdasarkan anhidrat.
IDENTIFIKASI
• A. PENYERAPAN INFRAMERAH <197K>
Contoh: Belum dikeringkan
• B. Waktu retensi puncak Xylitol larutan Sampel sesuai dengan larutan Standar, seperti yang diperoleh dalam Pengujian.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• PROSEDUR
Fase gerak: Asetonitril dan air (20:80)
Solusi kesesuaian sistem: 2,5 mg/mL USP Galactitol RS dan 25 mg/mL USP Xylitol RS dalam fase Seluler
Larutan standar: 25mg/mL USP Xylitol RS dalam fase Seluler
Larutan sampel: 25mg/mL Xylitol dalam fase Seluler
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolom: 8,0 mm x 30 cm;Kemasan 7 μm L34
Suhu kolom: 80°
Laju alir: 0,5mL/mnt
Ukuran injeksi: 25μL
Kesesuaian sistem
Contoh: Solusi kesesuaian sistem dan Solusi standar
[CATATAN-Waktu retensi relatif untuk xylitol dan galactitol masing-masing sekitar 1,0 dan 1,10.]
Persyaratan kesesuaian
Resolusi: NLT 2.0 antara galactitol dan xylitol, Solusi kesesuaian sistem
Deviasi standar relatif: NMT 2,0%, Solusi standar
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Hitung persentase xylitol (C5H12O5) dalam porsi sampel yang diambil:
Hasil = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = respons puncak xylitol dari larutan Sampel
rs = respons puncak xylitol dari larutan Standar
CS = konsentrasi USP Xylitol RS dalam larutan Standar (mg/mL)
CU = konsentrasi larutan Sampel (mg/mL)
Kriteria penerimaan: 98,5% -101,0% berbasis anhidrat
KOTORAN
• PENGAPIAN RESIDUE <281>: NMT 0,5%
Hapus yang berikut ini:
• LOGAM BERAT <231>: NMT 10ppm, menggunakan 2g Xylitol yang dilarutkan dalam 25mL air •(Resmi 1-Jan-2018)
• MENGURANGI GULA
Contoh: 500mg
Analisis: Larutkan Sampel dalam 2,0 mL air dalam labu berbentuk kerucut 10 mL.Ke dalam labu serupa, pipet 2 mL larutan dekstrosa 0,5 mg/mL.Ke dalam masing-masing labu tambahkan 1mL alkalin cupric tartrate TS, panaskan hingga mendidih, dan dinginkan.
Kriteria penerimaan: Setiap kekeruhan dalam labu xylitol adalah NMT yang ada dalam labu dekstrosa, di mana terbentuk endapan coklat kemerahan (gula pereduksi 0,2%, sebagai dekstrosa).
• BATAS POLIOL LAINNYA
Fase gerak: Asetonitril dan air (20:80)
Solusi kesesuaian sistem: masing-masing 0,5 mg/mL USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, dan USP Sorbitol RS, dan 100mg/mL USP Xylitol RS dalam fase Seluler
Larutan standar: masing-masing 0,5 mg/mL USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, dan USP Sorbitol RS dalam fase Seluler
Larutan sampel: 100mg/mL Xylitol dalam fase Seluler
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolom: 8,0 mm x 30 cm;Kemasan 7 μm L34
Suhu kolom: 80°
Laju alir: 0,5mL/mnt
Ukuran injeksi: 25μL
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi kesesuaian sistem dan Solusi standar
[CATATAN-Waktu retensi relatif untuk L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol, dan sorbitol masing-masing sekitar 0,76, 0,81, 1,0, 1,12, dan 1,22.]
Persyaratan kesesuaian
Resolusi: NLT 1.5 antara semua puncak poliol yang berdekatan, Solusi kesesuaian sistem
Standar deviasi relatif: NMT 5,0% untuk puncak galaktitol, Larutan standar
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Hitung persentase masing-masing poliol (L-arabinitol, galactitol, manitol, atau sorbitol) dalam porsi sampel yang diambil:
Hasil = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = respons puncak poliol individu dari larutan Sampel
rS = respons puncak poliol individu dari larutan Standar
CS = konsentrasi poliol individu dalam larutan Standar (mg/mL)
CU = konsentrasi larutan Sampel (mg/mL)
Kriteria penerimaan: Jumlah poliol adalah NMT 2,0%, dihitung berdasarkan anhidrat.
UJI KHUSUS
• PENENTUAN AIR, Metode I <921>: NMT 0,5%
PERSYARATAN TAMBAHAN
• PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah tertutup rapat.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, bila dikeringkan, mengandung tidak kurang dari 98,0% C5H12O5.
Deskripsi Xylitol terjadi sebagai kristal putih atau bubuk.Tidak berbau dan memiliki rasa manis.
Ini sangat larut dalam air, sedikit larut dalam etanol (95).
Itu higroskopis.
Identifikasi (1) Pada 1 mL larutan Xylitol (1 dalam 2) tambahkan 2 mL besi (II) sulfat LP dan 1 mL larutan natrium hidroksida (1 dalam 5): dihasilkan warna biru-hijau tanpa kekeruhan .
(2) Tentukan spektrum serapan inframerah Xylitol, yang sebelumnya dikeringkan, seperti yang diarahkan pada metode cakram kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Referensi: kedua spektrum menunjukkan intensitas serapan yang sama pada bilangan gelombang yang sama .
pH <2,54> Larutkan 5,0 g Xylitol dalam 10 mL air yang baru direbus dan didinginkan: pH larutan ini antara 5,0 dan 7,0.
Titik lebur <2.60> 93.0-95.0℃
Kemurnian (1) Kejernihan dan warna larutan - Larutkan 5 g Xylitol dalam 10 mL air: larutan jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1,03>-Lakukan pengujian dengan 2,0 g Xylitol.Siapkan larutan kontrol dengan 0,30 mL asam klorida 0,01 mol/L VS (tidak lebih dari 0,005%).
(3) Sulfat <1,14>-Lakukan pengujian dengan 4,0 g Xylitol.Siapkan larutan kontrol dengan 0,50 mL asam sulfat 0,005 mol/L VS (tidak lebih dari 0,006%).
(4) Logam berat <1,07>-Lanjutkan dengan 4,0 g Xylitol menurut Metode 1, dan lakukan pengujian.Siapkan larutan kontrol dengan 2,0 mL Larutan Timbal Standar (tidak lebih dari 5 ppm).
(5) Nikel - Larutkan 0,5 g Xylitol dalam 5 mL air, tambahkan 3 tetes dimethylglyoxime TS dan 3 tetes amonia TS, dan diamkan selama 5 menit: tidak ada warna merah yang dihasilkan.
(6) Arsenik <1,11>-Siapkan larutan uji dengan 1,5 g Xylitol menurut Metode 1, dan lakukan pengujian (tidak lebih dari 1,3 ppm).
(7) Gula - Larutkan 5,0 g Xylitol dalam 15 mL air, tambahkan 4,0 mL asam klorida encer, dan panaskan dalam penangas air selama 3 jam di bawah kondensor refluks.Setelah dingin, netralkan dengan natrium hidroksida TS (indikator: 2 tetes methyl orange TS).Kemudian tambahkan air hingga 50 mL, pindahkan 10 mL larutan ini ke dalam labu, tambahkan 10 mL air dan 40 mL Larutan Fehling, didihkan perlahan selama 3 menit, dan diamkan untuk mengendapkan tembaga (I) oksida.Cairan supernatan dibuang melalui saringan kaca (G4), dan cuci endapan dengan air hangat sampai pencucian terakhir tidak menunjukkan alkalinitas.Saring cucian ini melalui filter kaca yang disebutkan di atas.Larutkan endapan dalam labu dalam 20 mL besi (III) sulfat TS, saring larutan melalui saringan kaca yang disebutkan di atas, cuci dengan air, gabungkan cucian dengan filtrat, panaskan pada 80℃, dan titrasi <2,50> dengan 0,02 mol/L kalium permanganat VS: dikonsumsi tidak lebih dari 1,0 mL dari 0,02 mol/L kalium permanganat VS.
Rugi pengeringan <2,41> Tidak lebih dari 1,0% (1 g, dalam vakum, fosfor (V) oksida, 24 jam).
Residu pada penyalaan <2,44> Tidak lebih dari 0,1% (1 g).
Pengujian Timbang dengan cermat sekitar 0,2 g Xylitol, yang sebelumnya dikeringkan, larutkan dalam air hingga tepat 100 mL.Pipet 10 mL larutan ini ke dalam labu yodium, tambahkan 50 mL kalium periodat TS tepat, dan panaskan dalam penangas air selama 15 menit.Setelah dingin, tambahkan 2,5 g kalium iodida, sumbat, kocok rata, diamkan selama 5 menit di tempat gelap, dan titrasi <2,50> dengan 0,1 mol/L natrium tiosulfat VS (indikator: 3 mL kanji TS).Lakukan penentuan kosong.
Setiap mL 0,1 mol/L natrium tiosulfat VS＝1,902 mg C5H12O5
Wadah dan Penyimpanan Wadah-Wadah yang rapat.