Asesúlfam K CAS 55589-62-3 Asesúlfam kalíum hreinleiki >99,0% (HPLC)

SKILGREINING
Asesúlfam kalíum inniheldur NLT 99,0% og NMT 101,0% af C4H4NO4SK, reiknað á þurrkuðum grunni.
AÐSKIPTI
• A. INNRAAUÐ GESÖK <197K>
• B. Auðkennispróf - ALMENNT, kalíum <191>
Sýnalausn: 100 mg/ml
Samþykkisskilyrði: Uppfyllir kröfur
RANNSÓKN
• AÐFERÐ
Sýni: 150 mg
Títrmælingarkerfi (Sjá títrimælingar <541>)
Háttur: Bein títrun
Títrefni: 0,1 N perklórsýra VS
Autt: 50 ml af ísediksýru
Endpoint uppgötvun: Potentiometric
Greining: Leysið sýnið upp í 50 ml af ísediksýru.
Títraðu með 0,1 N perklórsýru VS.Framkvæmdu tóma ákvörðun.
Reiknaðu hlutfall af asesúlfam kalíum (C4H4NO4SK) í sýninu:
Niðurstaða = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = títrunarrúmmál sem sýni neytir (mL)
B = títrunarrúmmál sem eyðsla eyðir (mL)
N = títrandi raunverulegur eðlilegur (mEq/mL)
F = jafngildisstuðull, 201,2 mg/mEq
W = þyngd sýnis (mg)
Samþykkisviðmið: 99,0%–101,0% á þurrkuðum grunni
Óhreinindi
• TAKMARKARI FLÚORÍÐS
[ATH-Notaðu plastvörur í gegnum þetta próf.]
Lausn A: Leysið 210 g af sítrónusýrueinhýdrati í 400 ml af vatni.Stillið með óblandaðri ammoníaki að pH 7,0 og þynnt með vatni í 1000 ml.
Lausn B: 132 mg/ml af tvíbasísku ammóníumfosfati
Lausn C: Bætið 200 mL af ammóníumhýdroxíði við sviflausn af 292 g af edetínsýru í 500 mL af vatni, stillið með ammóníumhýdroxíði að pH á milli 6 og 7 og þynnið með vatni til að fá 1000 mL.
Stuðpúðalausn: Blandið jöfnu rúmmáli af lausn A, lausn B og lausn C og stillið með ammóníumhýdroxíði að pH 7,5.
Stöðluð stofnlausn: Vegin 0,442 g af natríumflúoríði, áður þurrkað við 300° í 12 klst, í 1 lítra mæliflösku og þynnt með vatni upp að rúmmáli.Geymið lausnina í lokuðu plastíláti.Strax fyrir notkun skal pípa 5 ml af þessari lausn í 100 ml mæliflösku og þynna með vatni upp að rúmmáli.Hver ml af þessari lausn inniheldur 10 µg af flúorjóni.
Staðallausn A: Blandið 0,5 mL af staðlaðri stofnlausn og 15,0 mL af Buffer lausn og þynnið með vatni í 50mL.
Staðallausn B: Blandið 1,0 mL af staðlaðri stofnlausn og 15,0 mL af bufferlausn og þynnið með vatni í 50 mL.
Staðallausn C: Blandið 1,5 mL af staðlaðri stofnlausn og 15,0 mL af bufferlausn og þynnið með vatni í 50 mL.
Staðallausn D: Blandið 3,0 mL af staðlaðri stofnlausn og 15,0 mL af bufferlausn og þynnið með vatni í 50 mL.
Sýnislausn: Bætið 3 g af asesúlfam kalíum í 50 ml mæliflösku.Leysið upp í vatni, bætið við 15,0 ml af bufferlausn og þynnið með vatni upp að rúmmáli.
Greining
Sýnishorn: Staðallausn A, Staðallausn B, Staðallausn C, Staðallausn D og sýnislausn
Mælið samtímis möguleika (sjá Titrimetry <541>) í mV, staðallausnanna og sýnislausnarinnar, með viðeigandi pH-mæli sem búinn er flúor-sérserkni rafskauti og silfur-silfurklóríðviðmiðunarrafskauti.Þegar mælingarnar eru teknar skaltu flytja lausnina yfir í 25 ml bikarglas og dýfa rafskautunum niður.Setjið polytef-húðaða hræristang í bikarglasið, setjið bikarglasið á segulhrærutæki með einangruðum toppi og leyfið að hræra þar til jafnvægi er náð (1-2 mín).Skolið og þurrkið rafskautin á milli mælinga og gætið þess að klóra ekki kristallinn í flúorsértæku jónarskautinu.Mældu möguleika hverrar staðallausnar og teiknaðu flúorstyrkinn, í µg/mL, á móti styrkleikanum, í mV, á hálfritfræðilegum pappír.Mældu möguleika sýnislausnarinnar og ákvarðaðu styrk flúoríðs út frá stöðluðu ferlinum, í µg/mL.
Reiknaðu innihald flúoríðs, í ppm, í þeim hluta acesúlfamkalíums sem tekinn er:
Niðurstaða = (V × C/W)
V = rúmmál sýnislausnarinnar (mL)
C = styrkur flúors í sýnislausninni, frá stöðluðu ferlinum (mg/mL)
W = þyngd acesúlfam kalíums sem tekið er til að undirbúa sýnislausnina (g)
Samþykkisviðmið: NMT 3 ppm
• ÞUNGLMÁLAR, Aðferð I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATÓGRAFISK Hreinleiki
Lausn A: 3,3 mg/ml af tetrabútýlammoníumvetnissúlfati
Hreyfanlegur fasi: asetónítríl og lausn A (2:3)
Kerfislausn: 2 µg/ml hvor af USP acesulfame kalíum RS og etýlparabeni
Staðallausn: 0,2 µg/mL af USP acesulfame potassium RS
Sýnalausn: 10 mg/ml
Litskiljunarkerfi
(Sjá Litskiljun <621>, Kerfishæfi.)
Stilling: LC
Skynjari: UV 227 nm
Dálkur: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakkning L1
Rennsli: 1 ml/mín
Stærð inndælingar: 20 µL
Kerfishæfi
Dæmi: Kerfishæfislausn
Hæfiskröfur
Upplausn: NLT 2 á milli asesúlfam kalíums og etýlparabens
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Skráðu litskiljunina fyrir keyrslutíma NLT sem er þrisvar sinnum varðveislutíma acesúlfam kalíumtoppsins og mældu svæðissvörun toppanna.
Viðmiðunarviðmið: Svörun hvers topps á öðrum varðveislutíma en asesúlfam kalíums úr sýnislausninni fer ekki yfir svörun asesúlfam kalíumtoppsins frá staðallausninni (0,002%).
SÉRSTÖK PRÓF
• SÝRUR EÐA BÆKUR
Sýnalausn: 4,0 g í 20 ml af koltvísýringslausu vatni
Greining: Bætið við 0,1 ml af brómótýmólbláu TS.Ef lausnin er gul skaltu títra með 0,01 N natríumhýdroxíði til að fá bláan lit.Ef lausnin er blá skal títra með 0,01 N hýdróklóríðsýru til að fá gulan lit.
Samþykkisviðmið: NMT 0,2 ml af 0,01 N natríumhýdroxíði eða NMT 0,2 ml af 0,01 N saltsýru er krafist.
• TAP VIÐ ÞURRKUN <731>: Þurrkaðu sýni við 105° í 3 klst: það missir NMT 1,0% af þyngd sinni.
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymið í vel lokuðu íláti og varið gegn ljósi.Geymið við stofuhita.
USP VIÐVIÐSSTAÐLAR <11>
USP Asesúlfam kalíum RS