Adenosine CAS 58-61-7 prófun 99,0%-101,0% USP Standard Factory High Purity

SKILGREINING
Adenósín inniheldur NLT 99,0% og NMT 101,0% af C10H13N5O4, reiknað á þurrkuðum grunni.
AÐSKIPTI
• A. INNRAAUÐ GESÖK <197K>: NMT 0,1%
RANNSÓKN
• ADENÓSÍN
Sýni: 200 mg af adenósíni áður þurrkað við 105° í 2 klst
Títrmælingarkerfi
(Sjá Títrmælingar <541>)
Háttur: Bein títrun
Títrefni: 0,1 N á klórsýru VS
Endpoint uppgötvun: Potentiometric
Greining: Leysið upp í 50 ml af ísediksýru og títrað með 0,1 N á klórsýru VS.Reiknaðu hlutfall adenósíns (C10H13N5O4) í hlutanum sem tekinn er:
Niðurstaða = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Títrunarrúmmál sýnis (mL)
B = Autt títrunarrúmmál (ml)
N= títrunareðlileiki (mEq/mL)
F= jafngildisstuðull: 267,25 mg/mEq
W= þyngd sýnisins (mg)
Samþykkisviðmið: 99,0%-101,0% á þurrkuðum grunni
• Óhreinindi
• Kveikjuleifar <281>: NMT 0,1%
• ÞUNGLMÁLAR, Aðferð II <231>: NMT 10 ppm
• MÁKAMÁL AMMONÍAKS
Sýnalausn: Blandið 0,5 g í 10 ml af vatni.Hrærið í 30 sekúndur og farðu í gegnum grófa síu.Þynntu síuvökvann með vatni í 15 ml og notaðu síuvökvann.
Staðallausn: 0,4 µg/ml af ammóníumklóríði í vatni
Greining: Við sýnislausnina og staðallausnina er bætt við 0,3 ml af basísku kvika-kalíumjoðíði TS, lokið á tilraunaglasið og látið standa í 5 mín.
Samþykkisviðmið: Sýnislausnin sýnir ekki sterkari gulan lit en staðallausnin (NMT 4 ppm af ammoníaki).
• MÖRK Á KLÓRÍÐ
Sýnalausn: Blandið 0,2 g í 10 ml af vatni.Hrærið í 30 sek., farið í gegnum grófa síu og notaðu síuvökvann.
Staðallausn: 2,3 µg/ml af natríumklóríði í vatni
Greining: Bætið 1 mL af saltpéturssýru og 1 mL af silfurnítrat TS við sýnislausnina og 10 ml af staðallausninni og þynnið hverja lausn með vatni í 40 mL.Látið lausnirnar standa í 5 mínútur, varnar gegn ljósi.
Viðmiðunarviðmið: Þegar hún er skoðuð á dökkum bakgrunni er sýnislausnin ekki grugglegri en staðallausnin (NMT 0,007% klóríð).
• SÚLFATTAKKIÐ
Sýnalausn: Blandið 0,75 g í 15 ml af vatni.Hrærið í 30 sek., farið í gegnum grófa síu og notaðu síuvökvann.
Staðlað lausn: Bætið 0,15 ml af 0,020 N brennisteinssýru við 15 ml af vatni.
Greining: Við sýnislausnina og staðallausnina er bætt við 2 ml af baríumklóríði TS og 1 ml af 3 N saltsýru, hverja lausn þynnt með vatni í 30 ml og blandað saman.Látið lausnirnar standa í 5 mín.
Samþykkisviðmið: Sýnislausnin er ekki grugglegri en staðallausnin (NMT 0,02% súlfat).
• LÍFRÆN Óhreinindi
Lausn A: 6,8 g/L af kalíumvetnissúlfati og 3,4g/L af tetrabútýlammoníumvetnissúlfati í vatni.Stillið með 2 N kalíumhýdroxíði að pH 6,5.
Lausn B: 0,1 g/L af natríumazíðlausn
Farsímaáfangi: Lausn A og lausn B (60:40)
Kerfislausn: 0,2 mg/ml hvor af adenósíni og inósíni í farfasa
Sýnislausn: 1,0 mg/ml af adenósíni í farfasa
Litskiljunarkerfi
(Sjá Litskiljun <621>, Kerfishæfi.)
Stilling: LC
Skynjari: UV 254 nm
Dálkur: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakkning L1
Rennsli: 1,5 ml/mín
Stærð inndælingar: 20 µL
Kerfishæfi
Sýnishorn: Kerfishæfislausn
Hæfiskröfur
Upplausn: NLT 9.0 á milli adenósíns og inósíns
Tailing factor: NMT 2.5
Hlutfallslegt staðalfrávik: NMT 2,0%
[ATHUGIÐ - Litskiljaðu sýnislausnina og stilltu keyrslutímann í að minnsta kosti tvöfaldan varðveislutíma aðaltoppsins.]
Greining
Sýnishorn: Sýnishorn af lausn
Reiknaðu hlutfall hvers óhreininda í þeim hluta adenósíns sem tekinn er:
Niðurstaða = (rU/rT) × 100
rU = hámarkssvörun hvers óhreininda úr sýnislausninni
rT = summa allra svara fyrir alla toppa úr sýnislausninni
Samþykkisviðmið
Einstök óhreinindi: NMT 0,1% hvor af gúanósíni, inósíni og úridíni og NMT 0,2% af adeníni
Heildaróhreinindi: NMT 0,5%
SÉRSTÖK PRÓF
• Bræðslusvið EÐA HITASTIG <741>: 233°-238°
• OPTÍSK SNÚNING, sérstakur snúningur <781S>: -68° til -72°
Próflausn: 20 mg/ml í natríumhýdroxíðlausn (1 af 20), ákvarðað á sýni sem áður var þurrkað við 105° í 2 klst.
SÝRUR EÐA BÆSKI: Blandið 1 g í 20 ml af koltvísýringslausu vatni.Hrærið í 30 sekúndur og farið í gegnum grófa síu.Við hvern af tveimur 10 ml skömmtum af síuvökvanum er bætt 0,1 ml af bromocresol fjólubláu TS.
Samþykkisviðmið: NMT 0,3 ml af 0,01 N natríumhýdroxíði þarf til að framleiða bláfjólubláan lit í einum skammti.NMT 0,1 ml af 0,01 N saltsýru þarf til að mynda gulan lit í hinum hlutanum.
•LOSSON DRYING <731>: Þurrkaðu sýni við 105 ℃ í 2 klst: það missir NMT 0,5% af þyngd sinni.
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymið í þéttum, ljósþolnum ílátum og geymið við stýrðan stofuhita.
• USP VIÐVÍÐUNARSTAÐLAR <11>
USP Adenosine RS