Bacitracin Sink CAS 1405-89-6 Styrkur ≥70 ae/mg peptíð sýklalyfjaverksmiðja

Bacitracín, sinkkomplex.
Bacitracins sinkkomplex [1405-89-6].
» Bacitracin Sink er sinkkomplex bacitracíns, sem samanstendur af blöndu af örverueyðandi fjölpeptíðum, en aðalefnin eru bacitracín A, B1, B2 og B3.Það hefur styrkleika sem er ekki minna en 65 Bacitracin einingar á mg, reiknað á þurrkuðum grundvelli.Það inniheldur ekki minna en 4,0 prósent og ekki meira en 6,0 prósent af sinki (Zn), reiknað á þurrkuðum grunni.
Pökkun og geymsla- Geymið í þéttum umbúðum og geymið á köldum stað.
Merking - Merktu það til að gefa til kynna að það eigi eingöngu að nota við framleiðslu lyfja sem ekki eru í æð.Ef það er pakkað fyrir lyfseðilsskyld blöndu skal merkja það til að gefa til kynna að það sé ekki dauðhreinsað og að ekki sé hægt að tryggja virkni lengur en 60 dögum eftir opnun, og tilgreina fjölda Bacitracin einingar á milligrömm.Þar sem það er ætlað til notkunar við gerð dauðhreinsaðra skammtaforma kemur fram á merkimiðanum að það sé dauðhreinsað eða að það þurfi að fara í frekari vinnslu við gerð sæfðra skammtaforma.
USP tilvísunarstaðlar <11>-
USP Bacitracin Zinc RS
Auðkenning-
A: Þunnlaga litskiljunarprófun <201BNP>: uppfyllir kröfur.
B: Það uppfyllir kröfur vökvaskiljunaraðferðarinnar í prófinu fyrir samsetningu.
Ófrjósemisleysi <71>-Þar sem fram kemur á merkimiðanum að það sé dauðhreinsað, uppfyllir það kröfurnar þegar það er prófað samkvæmt leiðbeiningum fyrir himnusíun undir prófun á ófrjósemi vörunnar sem á að skoða, nema að nota vökva A í hvert L sem hefur verið bætt við 20 g af edetat tvínatríum.
pH <791>: á milli 6,0 og 7,5, í (mettaðri) lausn sem inniheldur um það bil 100 mg á mL.
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu um 100 mg í flösku með háræðstappa í lofttæmi við 60 í 3 klukkustundir: það missir ekki meira en 5,0% af þyngd sinni.
Sinkinnihald- [ath.-Staðlaðar efnablöndur og prófunarblöndur má þynna magnbundið með 0,001 N saltsýru, ef nauðsyn krefur, til að fá lausnir í hæfilegum styrk, sem aðlagast línulegu eða vinnusviði tækisins.]
Stöðluð efnablöndur-Flytið 3,11 g af sinkoxíði, nákvæmlega vegið, í 250 ml mæliflösku, bætið við 80 ml af 1 N saltsýru, hitið til að leysast upp, kælið, þynnið með vatni að rúmmáli og blandið saman.Þessi lausn inniheldur 10 mg af sinki á mL.Þynntu þessa lausn frekar með 0,001 N saltsýru til að fá staðlaðar efnablöndur sem innihalda 0,5, 1,5 og 2,5 µg af sinki á mL, í sömu röð.
Prófundirbúningur - Flyttu um 200 mg af Bacitracin Zinc, nákvæmlega vegið, í 100 ml mæliflösku.Leysið upp í 0,01 N saltsýru, þynnt með sama leysi að rúmmáli og blandað saman.Látið 2 ml af þessari lausn í 200 mL mæliflösku, þynnið með 0,001 N saltsýru að rúmmáli og blandið saman.
Aðferð - Ákvarða samhliða gleypni stöðluðu efnablöndunnar og prófunarblöndunnar við sinkómunarlínuna 213,8 ​​nm, með viðeigandi atómgleypni litrófsmæli (sjá Litrófsmælingar og ljósdreifingu <851>), búinn sinkholu bakskautslampa og loft-asetýlen loga, með 0,001 N saltsýru sem eyðublað.Teiknaðu gleypni staðlaðra efnablöndunnar á móti styrkleika, í µg á mL, af sinki og teiknaðu beinu línuna sem passar best við punktana þrjá.Ákvörðun á línuritinu sem fæst þannig styrkleika, í µg á ml, af sinki í prófunarblöndunni.Reiknaðu innihald sinks, í prósentum, í hlutanum af Bacitracin Zinc sem tekinn er með formúlunni:
1000C / W
þar sem C er styrkurinn í µg á mL af sinki í prófunarblöndunni;og W er þyngd, í mg, hlutans af Bacitracin Zink sem tekinn er.
Samsetning-
Buffer- Leysið upp 34,8 g af kalíumfosfati, tvíbasískt, í 1 L af vatni.Stillið með 27,2 g af kalíumfosfati, einbasísku, uppleyst í 1 L af vatni, að pH 6,0.
Mobile Phase-Undirbúið blöndu af metanóli, vatni, buffer og asetónítríl (26:15:5:2).Blandið vel saman og afgasið.
Þynningarefni - Leysið 40 g af edetat tvínatríum upp í 1 L af vatni.Stillið með þynntu natríumhýdroxíði að pH 7,0.
Kerfishæfni lausn - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af USP Bacitracin Zinc RS í þynningarefni til að fá lausn með nafnstyrk um það bil 2,0 mg á mL.
Tilkynningarþröskuldslausn - Þynnið magnlega, með vatni, hæfilegt rúmmál af kerfishæfni lausn til að fá lausn með þekktum styrk 0,01 mg á ml.
Hámarksgreiningarlausn - Leysið upp vegið magn af USP Bacitracin Zinc RS í hæfilegu magni af þynningarefni til að fá lausn með nafnstyrk um það bil 2,0 mg á mL.Hitið í sjóðandi vatnsbaði í 30 mínútur.Kældu niður í stofuhita.
Próflausn - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af Bacitracin Zinc í þynningarefni til að fá lausn með nafnstyrk um það bil 2,0 mg á mL.
Litskiljunarkerfi (sjá Litskiljun <621>) - Vökvaskiljunin er búin gleypniskynjara og endalokaðri 4,6 × 250 mm súlu sem inniheldur 5 µm pakkningu L1.Rennslishraði er 1,0 ml á mínútu.Stilltu bylgjulengd skynjarans á 300 nm.Sprautaðu um 100 µL af Peak auðkenningarlausninni og auðkenndu staðsetningu bacitracin F, sem er þekkt óhreinindi, með því að nota hlutfallslegan varðveislutíma sem sýndur er í töflu 1.
Tafla 1
Nafn íhluta Hlutfallslegur varðveislutími (áætlað)
Bacitracin C1 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Bacitracin B1 0,7
Bacitracin B2 0,7
Bacitracin B3 0,8
Bacitracin A 1.0
Bacitracin F 2.4
Breyttu bylgjulengd skynjarans og stilltu hana á 254 nm.Litskilja kerfishæfnislausnina og skrá hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um. Aðferð: auðkenndu toppa virkustu innihaldsefna bacitracíns (bacitracín A, B1, B2 og B3), snemma skolunarpeptíð (þau sem skolast út fyrir toppinn vegna bacitracíns B1) ) og óhreinindin, bacitracin F, með því að nota hlutfallslegan varðveislutímagildi sem gefin eru upp í töflu 1. Reiknaðu hlutfall topps og dals með því að nota formúluna:
Hp / HV
þar sem Hp er hæðin yfir grunnlínu toppsins vegna bacitracíns B1;og HV er hæðin yfir grunnlínu lægsta punkts ferilsins sem aðskilur bacitracin B1 toppinn frá toppnum vegna bacitracin B2.Hlutfall topps á milli dals er ekki minna en 1,2.
Aðferð - Sprautaðu aðskilið jöfnu rúmmáli (100 µL) af þynningarefni, prófunarlausn og skýrsluþröskuldslausn.Skráðu litskiljunina fyrir um það bil þrisvar sinnum lengri varðveislutíma bacitracíns A. Finndu toppana með því að nota hlutfallslega varðveislutímana sem sýndir eru í töflu 1. Mældu toppflatarmál allra toppa í prófunarlausninni.[athugið - Hunsa alla toppa í prófunarlausninni með svæði sem er minna en flatarmál bacitracin A toppsins í skýrsluþröskuldslausninni;hunsa alla toppa sem sést í þynningarefninu.]
athugið-Heildarflatarmál í eftirfarandi útreikningum er skilgreint sem flatarmál allra tinda nema tilkynningarmörkin.
innihald bacitracíns a-Reiknið hlutfall bacitracíns A með því að nota formúluna:
(rA / Heildarflatarmál) × 100
þar sem rA er svæðissvörun frá bacitracin A. Bacitracin A innihald er ekki minna en 40,0% af heildar flatarmáli.
innihald virks bacitracíns - Reiknaðu hlutfall virks bacitracíns (bacitracin A, B1, B2 og B3) með formúlunni:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Heildarflatarmál)×100
þar sem rA, rB1, rB2 og rB3 eru svæðissvörun frá bacitracíni A, B1, B2 og B3, í sömu röð.Summa bacitracin A, B1, B2 og B3 er ekki minna en 70,0% af heildar flatarmáli.
mörk snemma skolunar peptíða-Reiknið út hlutfall allra toppa sem skolast fyrir toppinn vegna bacitracíns B1 með því að nota formúluna:
(rPreB1 / Heildarflatarmál) ×100
þar sem rPreB1 er summan af svörun allra toppa sem skola út fyrir toppinn fyrir bacitracin B1.Mörkin fyrir snemma skolun peptíða (þau sem skola út fyrir toppinn vegna bacitracíns B1) eru ekki meira en 20,0%.
mörk bacitracíns f- Reiknið hlutfall bacitracíns F með því að nota formúluna:
100 × (rF / rA)
þar sem rF er svörun bacitracin F úr prófunarlausninni;og rA er svörun bacitracíns A úr prófunarlausninni.Mörkin fyrir bacitracín F, þekkt óhreinindi, eru ekki meira en 6,0%.
Greining-Framhaldið með Bacitracin Zink eins og mælt er fyrir um í Sýklalyfjum-örveruprófum 81.