Apixaban milliefni CAS 27143-07-3 Etýlklór[(4-metoxýfenýl)hýdrazónó]asetat Hreinleiki ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Útlit: Það ætti að vera ljósgult til gult duft.Sjónrænt skaltu leggja nægilegt magn af prófunarafurð (án vigtunar) í hreint kristalskál á hvítum bakgrunni (eins og hvítum pappír) undir náttúrulegu ljósi.
5.3.2 Auðkenning: 1H-NMR hefur sömu uppbyggingu og staðallinn.10~15mg af sýninu var vegið í kjarnasegulrörið og 0,5ml af deuterium DMSO var bætt við til að leysa sýnið upp að fullu og síðan prófað með kjarnasegulómunartæki sem er meira en 400MHz.
5.3.3 Tap við þurrkun: Vigið sýnishornið um 1,0 g og þurrkið það í 3 klst í þurrkofni við 85 ℃.Sértæka aðgerðin fyrir útreikning á þyngdartapi skal framkvæmd í samræmi við ákvæði SOP-AP-QC-002-01 um ákvörðun á þyngdartapi í þurrkun.
5.3.4.1 Litskiljunarskilyrði:
Prófunarefni: 1) asetónítríl fyrir litskiljun 2) hreinsað vatn 3) fosfórsýra
Dálkur: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Hreyfanlegur fasi: A: Mældu nákvæmlega 1,0 ml fosfórsýru og 1000 ml af vatni, síu ultrasonic afgasun.
B: Asetónítríl.
Halliaðferð: eftirfarandi tafla
Tími farsímafasi A (%) Farsímafasi B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Skynjari: 210nm
Dálkhitastig: 35 ℃
Flæðihraði: 1,0 ml/mín
Sýnastærð: 5µl
5.3.4.2 Undirbúningur lausnar:
5.3.4.3 Þynningarefni: asetónítríl
5.3.4.4 Blanklausn: Nota skal þynningarefni sem núlllausn.
5.3.4.5 Prófunarvörulausn: Vigtið prófunarafurðina um það bil 12,5 mg í 25ml rúmmálsflösku og leysið upp með þynningarefni að vog.
5.3.4.6 Notkunaraðferð: Eftir að grunnlína tækisins er stöðug eru einni til tveimur sprautum af núlllausn sett fram og síðan er lausn prófunarafurðarinnar greind.Litskiljunin er vistuð og greind, núlltoppurinn er dreginn frá og niðurstöður aðaltoppshreinleika og stakra óhreininda á litskiljun prófunarafurðarinnar eru skráðar með svæðisnormalization aðferð.Eftir greininguna var litskiljunin prentuð.