Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 prófun ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoxycholic sýra
C24H40O4: 392,57
3a,7a-díhýdroxý-5b-kólan-24-ósýru [474-25-9]
Chenodeoxycholic Acid, þegar hún er þurrkuð, inniheldur ekki minna en 98,0z og ekki meira en 101,0% af C24H40O4.
Lýsing Chenodeoxycholic Acid kemur fram sem hvítt, kristallar, kristallað duft eða duft.
Það er óleysanlegt í metanóli og etanóli (99,5), leysanlegt í asetoni og nánast óleysanlegt í vatni.
Auðkenning Ákvarðu innrauða frásogsróf Chenodeoxycholic Acid, áður þurrkuð, eins og mælt er fyrir um í kalíumbrómíðskífuaðferðinni undir Infrared Spectrophotometry <2.25>, og berðu saman litrófið við Reference Spectrum: bæði litróf sýna svipaða frásogsstyrk við sömu bylgjutölur.
Optískur snúningur <2,49> [a]20D: +11,0 °~ +13,0° (eftir þurrkun, 0,4 g, etanól (99,5), 20 ml, 100 mm).
Bræðslumark <2,60> 164 ~ 169 ℃
Hreinleiki (1) Klóríð <1,03>-Leysið upp 0,36 g af chenódeoxýkólínsýru í 30 mL af metanóli, bætið 10 mL af þynntri saltpéturssýru og vatni til að fá 50 mL og framkvæmið prófið með þessari lausn.Undirbúið samanburðarlausnina sem hér segir: Bætið 30 mL af metanóli, 10 mL af þynntri saltpéturssýru og vatni út í 1,0 mL af 0,01 mL/L saltsýru VS til að búa til 50 mL (ekki meira en 0,1%).
(2) Þungmálmar <1,07>-Haldið áfram með 1,0 g af Chenodeoxycholic Acid samkvæmt aðferð 4 og framkvæmið prófið.Undirbúið samanburðarlausnina með 2,0 ml af staðlaðri blýlausn (ekki meira en 20 ppm).
(3) Baríum-Í 2,0 g af Chenodeoxycholic Acid bætið við 100 ml af vatni og látið sjóða í 2 mínútur.Bætið 2 ml af saltsýru út í þessa lausn, sjóðið í 2 mínútur, síið eftir kælingu og þvoið síuna með vatni þar til 100 mL af síuvökvanum er náð.Við 10 ml af síuvökvanum er bætt 1 ml af þynntri brennisteinssýru: enginn gruggur kemur fram.
(4) Tengd efni - Leysið 0,20 g af chenódeoxýkólínsýru í blöndu af asetoni og vatni (9:1) til að búa til nákvæmlega 10 ml og notaðu þessa lausn sem sýnislausn.Leysið sérstaklega 10 mg af litókólsýru fyrir þunnlagsskiljun í blöndu af asetoni og vatni (9:1) til að fá nákvæmlega 10 ml.Píptu 2 mL af þessari lausn, bætið við blöndu af asetoni og vatni (9:1) til að fá nákvæmlega 100 mL og notaðu þessa lausn sem staðallausnina (1).Leysið sérstaklega upp 10 mg af ursodeoxycholic sýru í blöndu af asetoni og vatni (9:1) til að búa til nákvæmlega 100 ml og nota þessa lausn sem staðallausn (2).Leysið sérstaklega upp 10 mg af kólínsýru fyrir þunnlagsskiljun í blöndu af asetoni og vatni (9:1) til að fá nákvæmlega 100 ml, og notið þessa lausn sem staðallausnina (3).Píptu 1 ml af sýnislausninni með pípu og bættu við blöndu af asetoni og vatni (9:1) til að fá nákvæmlega 20 ml.Píptu 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml og 5 ml af þessari lausn, bætið blöndu af asetoni og vatni (1) við hvert þeirra til að fá nákvæmlega 50 ml og tilgreinið þessar lausnir sem staðallausn A, staðallausn B, staðallausn C, staðallausn D og staðallausn E, í sömu röð.Framkvæmdu prófið með þessum lausnum eins og mælt er fyrir um undir þunnlagsskiljun<2.03>.Settu 5 ml af hverri sýnislausn, staðallausnum (1), (2), (3) og staðallausnum A, B, C, D og E á kísilgelplötu fyrir þunnlagsskiljun.Þróað plötuna með blöndu af 4-metýl-2-pentanóni, tólúeni og maurasýru (16:6:1) í um það bil 15 cm fjarlægð, loftþurrkað plötuna og þurrkað frekar við 1209C í 30 mínútur.Sprautaðu strax jafnt lausn af fosfómólýbdínsýru n-hýdrati í etanóli (95) (1 af 5) á plötuna og hitaðu við 120 ℃ í 2 til 3 mínútur: bletturinn sem samsvarar blettinum með staðallausninni (1) er ekki sterkari en bletturinn með staðallausninni (1), bletturinn sem samsvarar blettinum með staðallausninni (2) er ekki sterkari en bletturinn með staðallausninni (2) og bletturinn sem samsvarar blettinum með staðallausninni (3) er ekki ákafari en bletturinn með staðallausninni
(3).Í samanburði við blettina með stöðluðu lausnunum A, B, C, D og E, eru blettirnir aðrir en aðalbletturinn og aðrir en blettirnir sem nefndir eru hér að ofan ekki sterkari en bletturinn með staðallausninni E, og heildarmagnið af þeim er ekki meira en 1,5%.
Tap við þurrkun <2,41> Ekki meira en 1,5% (1 g, 105℃,3 klst.).
Leifar við íkveikju <2,44> Ekki meira en 0,1% (1 g).
Greining Vigið nákvæmlega um 0,5 g af Chenodeoxycholic Acid, áður þurrkað, leyst upp í 40 ml af etanóli (95) og 20 ml af vatni og títrið <2,50> með 0,1 mól/L natríumhýdroxíði VS (magnfræðileg títrun).Framkvæmdu eyðuákvörðun á sama hátt og gerðu nauðsynlegar leiðréttingar.
Hver ml af 0,1 mól/L natríumhýdroxíði VS - 39,26 mg af C24H40O4
Gámar og geymsla Gámar-Þröngir gámar.