Vatnsfrí sítrónusýra CAS 77-92-9 prófun 99,5~100,5%

Sítrónusýra [77-92-9].
SKILGREINING
Vatnsfrí sítrónusýra inniheldur NLT 99,5% og NMT 100,5% af C6H8O7, reiknað á vatnsfríum grunni.
AÐSKIPTI
• Innrautt frásog <197K>: Þurrkaðu efnið sem á að rannsaka við 105 ℃ í 2 klst.
RANNSÓKN
• Málsmeðferð
Sýni: 0,550 g af vatnsfríri sítrónusýru;skrá þyngd nákvæmlega.
Greining: Leysið sýnið upp í 50 ml af vatni.Bætið við 0,5 ml af fenólftaleíni TS.Títraðu með 1 N natríumhýdroxíði VS.Hver ml af 1 N natríumhýdroxíði jafngildir 64,03 mg af C6H8O7.
Samþykkisviðmið: 99,5%-100,5% á vatnsfríum grunni
Óhreinindi
Ólífræn óhreinindi
• Leifar við íkveikju <281>: NMT 0,1%, ákvarðað á 1,0 g
• Þungmálmar <231>: NMT 10 ppm
• Súlfat
Staðlað súlfatlausn A: 1,81 mg/ml af kalíumsúlfati í 30% alkóhóli.Strax fyrir notkun skal flytja 10,0 ml af þessari lausn í 1000 ml mæliflösku, þynna með 30% alkóhóli að rúmmáli og blanda saman.Þessi lausn inniheldur 10 µg/mL af súlfati.
Staðlað súlfatlausn B: 1,81 mg/ml af kalíumsúlfati í vatni.Strax fyrir notkun skal flytja 10,0 ml af þessari lausn í 1000 ml mæliflösku, þynna með vatni upp að rúmmáli og blanda.Þessi lausn inniheldur 10 µg/mL af súlfati.
Sýnisstofnlausn: 66,7 mg/ml af sítrónusýru
Sýnislausn: Í 4,5 ml af staðlaðri súlfatlausn A, bætið 3 ml af baríumklóríðlausn (1 af 4), hristið og látið standa í 1 mín.Í 2,5 ml af sviflausninni sem myndast, bættu 15 ml af sýnisstofnlausninni og 0,5 ml af 5 N ediksýru og blandaðu saman.
Staðallausn: Undirbúið samkvæmt leiðbeiningum fyrir sýnislausnina, nema að nota 15 ml af staðlaðri súlfatlausn B í stað sýnisstofnlausnarinnar.
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Viðmiðunarviðmiðanir: Grugg sem myndast í sýnislausninni eftir 5 mínútur er ekki meiri en það sem framleitt er í stöðluðu lausninni (0,015%).
• Takmörk á áli (þar sem það er merkt sem ætlað til notkunar í skilun)
Stöðluð állausn: Bætið nokkrum mL af vatni í 352 mg af álkalíumsúlfati í 100 mL mæliflösku, hrærið til að leysa upp, bætið 10 mL af þynntri brennisteinssýru, þynnið með vatni upp í rúmmál og blandið.Strax fyrir notkun, þynntu 1,0 ml af þessari lausn með vatni í 100,0 ml.
pH 6,0 asetat jafnalausn: Leysið 50 g af ammóníum asetati í 150 ml af vatni, stillið með ísediksýru að pH 6,0, þynnið með vatni í 250 ml og blandið.
Staðallausn: Útbúið blöndu af 2,0 ml af staðlaðri állausn, 10 ml af pH 6,0 asetatbuffi og 98 ml af vatni.Dragðu þessa blöndu út eins og lýst er fyrir sýnislausnina, þynntu sameinuðu útdrættina með klóróformi að rúmmáli og blandaðu saman.
Sýnalausn: Leysið 20,0 g af vatnsfríri sítrónusýru í 100 ml af vatni og bætið við 10 ml af pH 6,0 asetatjafnalausn.Dragðu þessa lausn út með samfelldum skömmtum af 20, 20 og 10 ml af 0,5% lausn af 8-hýdroxýkínólíni í klóróformi, blandið klóróformútdrættinum saman í 50 ml mæliflösku.Þynntu sameinuðu útdrættina með klóróformi að rúmmáli og blandaðu saman.
Auðlausn: Útbúið blöndu af 10 ml af pH 6,0 asetatbuffi og 100 ml af vatni.Dragðu þessa blöndu út eins og lýst er fyrir sýnislausn, þynntu sameinuðu útdrættina með klóróformi að rúmmáli og blandaðu.
Flúorómetrísk skilyrði
Örvunarbylgjulengd: 392 nm
Losunarbylgjulengd: 518 nm
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Ákvarðu flúrljómunarstyrk sýnanna í flúormælisstillingu eins og mælt er fyrir um við flúrmælingar, notaðu Blank lausnina til að stilla tækið á núll.
Viðmiðunarviðmiðanir: Flúrljómun sýnislausnarinnar er ekki meiri en staðallausnarinnar (0,2 ppm).
Lífræn óhreinindi
• Aðferð: Takmörk oxalsýru
Sýnisstofnlausn: 200 mg/ml af vatnsfríri sítrónusýru í vatni
Sýnislausn: Bætið 3 mL af saltsýru og 1 g af kornóttu sinki út í 4 ml af stofnlausn úr sýni, sjóðið í 1 mín og leyfið að standa í 2 mín.Flytið vökvann yfir í tilraunaglas sem inniheldur 0,25 ml af fenýlhýdrasínhýdróklóríðlausn (1 af hverjum 100) og hitið að suðu.Kælið hratt, flytjið yfir í mælihólk og bætið við jöfnu magni af saltsýru og 0,25 ml af kalíumferrísýaníðlausn (1 af 20).Hristið og látið standa í 30 mín.
Staðallausn: Undirbúið samkvæmt leiðbeiningum fyrir sýnislausnina, nema að nota 4 ml af 0,10 mg/ml oxalsýrulausn, sem jafngildir 0,0714 mg/ml af vatnsfríri oxalsýru, í stað sýnisstofnlausnarinnar.[Athugið—undirbúið samhliða sýnislausninni.]
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Samþykkisviðmið: Sérhver bleikur litur sem framleiddur er í sýnislausninni er ekki sterkari en sá sem framleiddur er í stöðluðu lausninni (0,036%).
SÉRSTÖK PRÓF
• Endotoxínpróf 85 af bakteríum: Magn bakteríueitrunar er slíkt að hægt er að uppfylla kröfuna í viðkomandi skammtaformi, þar sem vatnsfrí sítrónusýra er notuð.Þar sem fram kemur á merkimiðanum að vatnsfrí sítrónusýra verði að gangast undir frekari vinnslu meðan á framleiðslu á inndælanlegum skammtaformum stendur, er magn baktería endotoxina slíkt að krafan í viðkomandi skammtaformi monograph(s) þar sem vatnsfrí sítrónusýra er notuð í mætt.
• Skýrleiki lausnar
[Athugið - Sýnislausnin á að bera saman við staðlaða dreifu A í dreifðri dagsbirtu 5 mínútum eftir útbúið staðlaða dreifu A. ]
Hýdrasínsúlfatlausn: 10 mg/ml af hýdrasínsúlfati í vatni.Látið standa í 4 til 6 klst fyrir notkun.
Metenamínlausn: Flytið 2,5 g af metenamíni yfir í 100 ml flösku með glertappa, bætið við 25,0 ml af vatni, settu glertappann í og ​​blandið til að leysast upp.
Aðal ópallýsandi dreifa: Flyttu 25,0 ml af hýdrasínsúlfatlausn yfir í 25,0 ml af metenamínlausn í 100 ml flösku með glertappa.Blandið saman og látið standa í 24 klst.[Athugið—Þessi dreifa er stöðug í 2 mánuði, að því tilskildu að hún sé geymd í gleríláti laus við yfirborðsgalla.Sviflausnin má ekki festast við glasið og verður að blanda vel saman fyrir notkun.]
Ópallýsandi staðall: Þynntu 15,0 ml af Primary ópallýsandi dreifu með vatni í 1000 ml.[Athugið—Þessa dreifu á ekki að nota lengur en í 24 klst. eftir undirbúning.]
Stöðluð dreifa A: Þynntu 5,0 ml af Opalescence staðli með vatni í 100 ml.
Stöðluð dreifa B: Þynntu 10,0 ml af Opalescence staðli með vatni í 100 ml.
Sýnalausn: 200 mg/ml af vatnsfríri sítrónusýru í vatni
Greining
Sýni: Staðlað sviflausn A, venjuleg sviflausn B, vatn og sýnislausn
Flyttu nægjanlegan skammt af sýnislausninni yfir í tilraunaglas úr litlausu, gagnsæju, hlutlausu gleri með sléttum botni og 15–25 mm innri þvermál til að fá 40 mm dýpt.Flyttu á sama hátt hluta af venjulegri sviflausn A, stöðluðu sviflausn B og vatni í aðskilin samsvarandi tilraunaglös.Berðu saman sýnislausnina, staðlaða fjöðrun A, staðlaða fjöðrun B og vatn í dreifðri dagsbirtu, skoðuð lóðrétt á móti svörtum bakgrunni (sjá Litrófsgreining og ljósdreifing 851, sjónræn samanburður).[Athugið—Dreifing ljóss verður að vera þannig að auðvelt sé að greina staðlaða sviflausn A frá vatni og að auðvelt sé að greina staðlaða sviflausn B frá venjulegri sviflausn A. ]
Samþykkisviðmið: Sýnislausnin sýnir sama skýrleika og vatns.
• Litur lausnar
Stöðluð stofnlausn A: Járnklóríð CS, kóbaltklóríð CS og þynnt saltsýra (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Stöðluð stofnlausn B: Járnklóríð CS, kóbaltklóríð CS, kuprísúlfat CS og þynnt saltsýra (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Staðlað stofnlausn C: Járnklóríð CS, kóbaltklóríð CS og kóbaltsúlfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Athugið - Undirbúið staðlaða lausnina strax fyrir notkun.]
Staðallausn A: Þynntu 2,5 ml af staðlaðri stofnlausn A með þynntri saltsýru (10 g/L) í 100 ml.
Staðallausn B: Þynntu 2,5 ml af staðalstofnlausn B með þynntri saltsýru í (10 g/L) 100 ml.
Staðallausn C: Þynntu 0,75 ml af stöðluðu stofnlausn C með þynntri saltsýru (10 g/L) í 100 ml.
Sýnalausn: Notaðu sýnislausnina sem er útbúin samkvæmt leiðbeiningum í prófun fyrir skýrleika lausnar.
Greining
Sýni: Staðallausn A, Staðallausn B, Staðallausn C, vatn og sýnislausn
Flyttu nægjanlegan skammt af sýnislausninni yfir í tilraunaglas úr litlausu, gagnsæju, hlutlausu gleri með sléttum botni og 15–25 mm innri þvermál til að fá 40 mm dýpt.Flyttu á sama hátt skammta af staðallausn A, staðallausn B, staðallausn C og vatni yfir í aðskilin prófunarglös.Bera saman sýnislausn, staðallausn A, staðallausn B, staðallausn C og vatn í dreifðri dagsbirtu, skoðað lóðrétt á móti hvítum bakgrunni (sjá Litrófsgreining og ljósdreifing 851, sjónræn samanburður).
Samþykkisviðmið: Sýnislausnin er ekki sterkari lituð en staðallausn A, B eða C, eða vatn.
• Auðvelt kolefnishæf efni
Sýni: 1,0 g af vatnsfríri sítrónusýru í duftformi
Greining: Flyttu sýnið yfir í 22 × 175 mm tilraunaglas sem áður var skolað með 10 ml af brennisteinssýru og látið renna af í 10 mínútur.Bætið við 10 ml af brennisteinssýru, hrærið þar til lausnin er fullkomin og sökkt í vatnsbað við 90 ± 1 í 60 ± 0,5 mín., haltu sýrustigi undir vatnsborðinu á öllu tímabilinu.Kældu rörið í rennandi vatni og færðu sýruna yfir í litasamanburðarrör.
Viðmiðunarviðmið: Litur sýrunnar er ekki dekkri en á svipuðu rúmmáli Matching Fluid K (sjá Litur og litur 631) í samsvarandi túpu, þar sem glösin sjást lóðrétt á móti hvítum bakgrunni.
• Ófrjósemispróf 71: Þar sem fram kemur á merkimiðanum að vatnsfrí sítrónusýra sé dauðhreinsuð, uppfyllir hún kröfurnar um ófrjósemispróf 71 í viðkomandi skammtaformi/einingamyndum þar sem vatnsfrí sítrónusýra er notuð.
• Vatnsákvörðun, aðferð I 921: NMT 1,0%
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymist í þéttum umbúðum.Engar geymslukröfur tilgreindar.
• Merking: Þar sem það er ætlað til notkunar í skilunarlausnir er það merkt þannig.Þar sem vatnsfrí sítrónusýra þarf að gangast undir frekari vinnslu meðan á framleiðslu á stungulyfjum stendur til að tryggja ásættanlegt magn baktería endotoxins, er það merkt þannig.Þar sem vatnsfrí sítrónusýra er dauðhreinsuð er hún þannig merkt.
• USP tilvísunarstaðlar 11
USP Citric Acid RS Smelltu til að skoða uppbyggingu
USP Endotoxin RS