SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex súlfóbútýleter natríumpróf 95,0~105,0%

Betadex súlfóbútýleter natríum
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 þegar n = 6,5
Beta-sýklódextrín súlfóbútýletrar, natríumsölt;
Beta sýklódextrín súlfóbútýleter natríum [182410-00-0].
SKILGREINING
Betadex súlfóbútýleter natríum er framleitt með alkýleringu á betadex með því að nota 1,4-bútan sultón við grunnskilyrði
Meðalstig skiptingar í betadex er NLT 6.2 og NMT 6.9.
Það inniheldur NLT 95,0% og NMT 105,0% af C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6,2–6,9), reiknað á vatnsfríum grunni.
AÐSKIPTI
• A. INNRAAUÐ GESÖK <197K>
• B. Viðhaldstími aðaltopps sýnislausnarinnar samsvarar stöðluðu lausninni, eins og fæst í greiningu.
• C. Það uppfyllir kröfur prófsins um meðalstig skipta.
• D. Auðkennispróf - ALMENNT, natríum 〈191〉
RANNSÓKN
• AÐFERÐ
Hreyfanlegur fasi: 0,1 M kalíumnítrat í blöndu af asetónítríl og vatni (1:4)
Staðlað lausn: 10 mg/ml af USP Betadex súlfóbútýleter natríum RS í farfasa
Sýnalausn: 10 mg/ml af Betadex súlfóbútýleter natríum í farfasa
Litskiljunarkerfi
(Sjá Litskiljun <621>, Kerfishæfi.)
Stilling: LC
Skynjari: Brotstuðull
Hitastig skynjara: 35 ± 2°
Dálkur: 7,8 mm × 30 cm greiningarsúla;pakkning L37.[ATHUGIÐ - Skolaðu súluna með lausn af asetónítríl og vatni (1:9) þegar keyrsluröðinni er lokið.]
Rennslishraði: 1,0 ml/mín
Stærð inndælingar: 20 µL
Kerfishæfi.
Dæmi: Staðlað lausn
Hæfiskröfur
Hlutfallslegt staðalfrávik: NMT 2,0%
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Reiknaðu hlutfall Betadex súlfóbútýleter natríums [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] í hlutanum af Betadex súlfóbútýleter natríum sem tekið er:
Niðurstaða = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = hámarkssvörun fyrir betadex súlfóbútýleter
natríum úr sýnislausninni
rS = hámarkssvörun fyrir betadex súlfóbútýleter
natríum úr stöðluðu lausninni
CS = styrkur USP Betadex súlfóbútýleter
Natríum RS í staðallausninni (mg/ml)
CU = styrkur Betadex súlfóbútýleter natríums í sýnislausninni (mg/ml)
Samþykkisviðmið: 95,0% ~ 105,0% á vatnsfríum grunni
Óhreinindi
• ÞUNGLMÁLAR, Aðferð II <231>: NMT 5 ppm
• TAKMARKARI BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Lausn A: 25 mM natríumhýdroxíð
Lausn B: 250 mM natríumhýdroxíð og 1 M kalíumnítrat
Farsímaáfangi: Sjá töflu 1.
Tafla 1

Staðallausn: 2 µg/mL af USP Beta Cyclodextrin RS
Sýnalausn: 2 mg/ml af Betadex súlfóbútýleter natríum
Litskiljunarkerfi
(Sjá litskiljun <621>, kerfishæfni og jónaskiljun <1065>.)
Stilling: IC
Skynjari: Púlsað amperómetry (amperómetrísk fruma með gullvirkandi rafskaut og silfurviðmiðunarrafskaut)
Dálkur
Hlíf: 4,0 mm × 5 cm anjónaskipti;pakkning L61
Greining: 4,0 mm × 25 cm anjónaskipti;
pakkning L61
Súluhiti: 50 ± 2°
Rennslishraði: 1,0 ml/mín
Stærð inndælingar: 20 µL
Bylgjulögun fyrir púlsstraumskynjara: Sjá töflu 2.
Tafla 2

Kerfishæfi
Dæmi: Staðlað lausn
Hæfiskröfur
Hlutfallslegt staðalfrávik: NMT 5,0%
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Reiknaðu hlutfall beta sýklódextríns (betadex) í hlutanum af Betadex súlfóbútýleter natríum sem tekið er:
Niðurstaða = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = hámarkssvörun fyrir beta-sýklódextrín úr sýnislausninni
rS = hámarkssvörun fyrir beta-sýklódextrín úr stöðluðu lausninni
CS = styrkur USP Beta Cyclodextrin RS í stöðluðu lausninni (µg/mL)
CU = styrkur Betadex súlfóbútýleter natríums í sýnislausninni (mg/ml)
F = breytistuðull (10-3 mg/µg)
Samþykkisviðmið: NMT 0,1%
• MÁRK Á 1,4-BUTAN SULTONE
Innri staðallausn: 0,25 µg/ml af díetýlsúlfóni
Stöðluð stofnlausn A: 0,5 µg/ml af 1,4-bútansúltóni
Stöðluð stofnlausn B: 1,0 µg/mL af 1,4-bútansúltóni
Staðlað stofnlausn C: 2,0 µg/ml af 1,4-bútansúltóni
Sýnisstofnlausn: 250 mg/ml af Betadex súlfóbútýleter natríum í innri staðallausninni
Auðlausn og sýnislausnir A, B, C og D:
Fylgdu töflu 3 til að setja magn af innri staðallausn, hverja staðlaða stofnlausn, sýnisstofnlausn, vatn eða metýlenklóríð í hvert tilraunaglas úr gleri með tappa.[ATHUGIÐ - 10 ml tilraunaglas með skrúfað loki hentar.] Blandið hverju tilraunaglasi í hvirfilblöndunartæki í 30 sekúndur og leyfið því að standa í að minnsta kosti 5 mínútur eða þar til fasinn er algjörlega aðskilinn.Dragðu lífræna fasann út í GC hettuglas og innsiglið.[ATHUGIÐ-Gættu að minnsta kosti mögulega magn af vatnsfasa.] Viðbætt magn af 1,4-bútansúltóni í sýnislausnum A, B, C og D er 0,5, 1,0, 2,0 og 0 µg, í sömu röð.
Tafla 3

[ATH-undirbúið strax fyrir notkun.]
Litskiljunarkerfi
(Sjá Litskiljun <621>, Kerfishæfi.)
Stilling: GC
Skynjari: Logajónun
Dálkur: 0,32 mm × 25 m háræðasúla með samruna kísils;0,5-µm lag af fasa G46
Hitastig
Skynjari: 270°
Inndælingarport: 200°
Dálkur: Sjá hitaáætlunina í töflu 4
Tafla 4
Upphafshitastig (°) Hitastig (°/mín.) Lokahitastig (°) Haldatími við lokahitastig (mín.)
100 10 200 -
200 35 270 5
Flutningsgas: Helium, venjulega við 12 psi inntaksþrýstingur
Stærð inndælingar: 1,0 µL
Gerð inndælingar: Klofnalaus inndæling í 0,5 mín, síðan skipt við 50 ml/mín.[ATHUGIÐ - Mælt er með því að nota viðeigandi klofningslausa inndælingarfóður.]
Kerfishæfi
Sýnishorn: Sýnishorn af lausn B
[ATHUGIÐ-Hlutfallslegur varðveislutími díetýlsúlfóns og 1,4-bútansúltons er 0,7 og 1,0, í sömu röð.]
Hæfiskröfur
Hlutfallslegt staðalfrávik: NMT 10,0%
Greining
Sýni: Auðlausn, sýnislausnir A, B, C og D
Leiðréttu hlutfall hámarkssvörunar 1,4-bútansúltónsins og díetýlsúlfónsins í sýnislausn A, B, C eða D með því að draga frá hlutfalli hámarkssvörunar 1,4-bútansúltonsins og etýlsúlfóns í eyðulausninni .Tekið er upp leiðrétt hlutfall hámarkssvörunar 1,4-bútansúltons og hámarkssvörunar díetýlsúlfóns í sýnislausn A, B, C eða D, á móti auknu magni, í µg, af 1,4-bútansúltoni.Framreikna línuna sem tengir punktana á línuritinu þar til hún hittir magnásinn.Fjarlægðin milli þessa punkts og skurðpunkta ásanna táknar magn 1,4-bútansúltóns, A, í µg, í 4 ml skammtinum af sýnisstofnlausninni.Reiknaðu innihald 1,4-bútansúltóns í hlutanum af Betadex súlfóbútýleter natríum sem tekinn er:
Niðurstaða = A/(VExt × CU × F)
A = ákvarðað hér að ofan
VExt = rúmmál sýnisstofnlausnarinnar sem notuð var í útdráttarþrepinu, 4,0 ml
CU = styrkur Betadex súlfóbútýleter natríums í sýnisstofnlausninni (mg/ml)
F = breytistuðull (10-3 g/mg)
Samþykkisviðmið: hýdroxýbútan-1-súlfónsýra, eða NMT 0,5 ppm
• MAKMARKARI NATRÍUMKLÓRÍÐS, 4-HYDROXÍBUTAN-1-SÚLFÓNSÝRA OG BIS(4-SÚLFÓBUTÍL)ETER vínatríum
Lausn A: 5 mM natríumhýdroxíð, afgasað í lokuðu íláti í 15 mín
Lausn B: 25 mM natríumhýdroxíð, afgasað í lokuðu íláti í 15 mín
Farsímaáfangi: Sjá töflu 5
Tafla 5

Súluþvottalausn A: 50 mM natríumsítrat
Súluþvottalausn B: 150 mM natríumhýdroxíð
Staðallausn: Undirbúið lausn sem hefur þekktan styrk upp á 8 µg/mL af USP Natríumklóríð RS, 4 µg/mL af 4-hýdroxýbútan-1-súlfónsýru og 4 µg/ml af bis(4-súlfóbútýl)eter tvínatríum.
Sýnalausn: 4 mg/ml af Betadex súlfóbútýleter natríum
Litskiljunarkerfi
(Sjá litskiljun <621>, kerfishæfni og jónaskiljun <1065>.)
Stilling: IC
Skynjari: Leiðni
Svið: 30 µS
Straumur: 100 mA
Dálkur: [ATHUGIÐ-Í lok hverrar keyrslu, hreinsaðu súluna með því að nota súluþvottalausn A við flæðihraða 1 ml/mín í 35 mínútur og notaðu síðan súluþvottalausn B við sama flæðishraða í 35 mínútur.]
Hlíf: 4,0 mm × 5,0 cm anjónaskipti;pakkning L61
Greining: 4,0 mm × 25 cm anjónaskipti;pakkning L61
Súluhiti: 30°
Bælir: Örhimnu anjón sjálfsbæli1 eða viðeigandi efnabælingarkerfi
Bæling: Sjálfvirk bæling
Rennslishraði: 1,0 ml/mín
Stærð inndælingar: 20 µL
Kerfishæfi
Dæmi: Staðlað lausn
[ATHUGIÐ-Hlutfallslegur varðveislutími er eingöngu veittur til upplýsinga.Hlutfallslegur varðveislutími fyrir 4-hýdroxýbútan-1-súlfónatjón, klóríðjón og bis(súlfóbútýl)eterjón er 1,0, 1,4 og 8,6, í sömu röð.]
Hæfiskröfur
Upplausn: NLT 2.0
Hlutfallslegt staðalfrávik: NMT 10,0%
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Reiknaðu hlutfall natríumklóríðs, 4-hýdroxýbútan-1-súlfónsýru eða bis(súlfóbútýl)eter tvínatríums í hlutanum af Betadex súlfóbútýleter natríum sem tekinn er:
Niðurstaða = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = hámarkssvörun fyrir natríumklóríð, 4-hýdroxýbútan-1-súlfónsýru eða bis(súlfóbútýl)eter tvínatríum úr sýnislausninni
rS = hámarkssvörun fyrir natríumklóríð, 4-hýdroxýbútan-1-súlfónsýru eða bis(súlfóbútýl)eter tvínatríum úr stöðluðu lausninni
CS = styrkur natríumklóríðs, 4-hýdroxýbútan-1-súlfónsýru eða bis(súlfóbútýl)eter tvínatríums í stöðluðu lausninni (µg/ml)
CU = styrkur Betadex súlfóbútýleter natríums í sýnislausninni (mg/ml)
F = breytistuðull (10−3 0 100 0 mg/µg)
Samþykkisviðmið
Natríumklóríð: NMT 0,2%
4-hýdroxýbútan-1-súlfónsýra: NMT 0,09%
Bis(súlfóbútýl)eter tvínatríum: NMT 0,05%
SÉRSTÖK PRÓF
ENDOTOXÍNAPRÓF fyrir bakteríur <85>: Magn baktería endotoxina er slíkt að hægt er að uppfylla kröfuna samkvæmt viðkomandi skammtaformi sem Betadex súlfóbútýleter natríum er notað í.Þar sem fram kemur á merkimiðanum að Betadex súlfóbútýleternatríum verði að gangast undir frekari vinnslu meðan á framleiðslu á inndælanlegum skammtaformum stendur, er magn baktería endotoxina slíkt að krafan samkvæmt viðkomandi skammtaformi monograph(s) þar sem Betadex súlfóbútýleter natríum er notað í hægt að mæta.
• Örverutalningapróf <61> og PRÓF Á TILTEKNIR ÖRVERKUR <62>: Heildarfjöldi loftháðra örvera fer ekki yfir 100 cfu/g og heildarfjöldi mygla og ger fer ekki yfir 50 cfu/g.Það uppfyllir kröfur prófsins fyrir fjarveru Escherichia coli.
• SKÝRleiki lausnar
Sýnislausn: 30% (w/v) lausn
Greining: Skoðaðu sýnislausnina með því að nota ljósakassa gegn hvítum og svörtum bakgrunni og skráðu tilvist hvers kyns þoku, flúrljómun, trefjar, bletti eða önnur aðskotaefni.
Samþykkisviðmið: Lausnin er skýr og í meginatriðum laus við agnir af aðskotaefnum.
• AÐ MEÐALSTAÐSSTIGÐI
Keyrðu raflausn: 30 mM bensósýra og stillt á pH sem hentar fyrir tækið sem notað er með því að bæta við 100 mM tris(hýdroxýmetýl) amínómetan jafnalausn.
[ATHUGIÐ-Vegna breytileika á milli háræða er ekki tilgreint eitt sýrustig raflausnar sem er almennt notað.
Þess í stað ætti að ákvarða ákjósanlegasta pH sem tengist hverri einstökum háræð í samræmi við handbókina.]
Staðallausn: 10 mg/ml af USP Betadex súlfóbútýleter natríum RS
Sýnalausn: 10 mg/ml af Betadex súlfóbútýleter natríum
Háræðaskolun: Notaðu aðskilin raflausn hettuglös fyrir háræðaskolun og sýnisgreiningu.Skolaðu forgreiningu daglega fyrir hverja greiningu: skolaðu háræðið með 0,1 N natríumhýdroxíði í 30 mínútur, með vatni í NLT 2 klst og með Run raflausn í NLT 1 klst.Skolaðu fyrir inndælingu fyrir hverja inndælingu eins og hér segir.Skolið háræðið með 0,1 N natríumhýdroxíði í NLT 1 mín og með Run raflausn í NLT 3 mín.Ef verið er að nota nýja háræð, auk reglulegra skolunar sem lýst er hér að ofan, þarf ný háræða að skola fyrir fyrstu notkun.Skolaðu nýja háræðið með 1 M natríumhýdroxíði í 1 klst, fylgt eftir með 2 klst vatnsskolun.
Rafmagnskerfi
(Sjá háræðarafnám <1053>.)
Stilling: Hágæða CE
Skynjari: Andhverfur UV 200 nm, með bandbreidd 20 nm.[ATH-Bylgjulengd uppgötvunar 205 nm með bandbreidd 10 nm má nota sem val.]
Dálkur: Natríum toppar I–X (% hámarksflatarmál) 50-µm × 50-cm brædd kísilsúla
Súluhiti: 25°
Notuð spenna: 0,00 til +30,00 kV línulegur rampur á 10 mín., síðan við 30 kV í 20 mín.
Inndælingarstærð: Jafnt rúmmál við 0,5 psi í 10 s
Kerfishæfi
Dæmi: Staðlað lausn
[ATHUGIÐ-Sjá töflu 6 fyrir áætlaða hlutfallslega flutningstíma fyrir betadex súlfóbútýleter natríum toppa I–X (betadex súlfóbútýl eter natríum toppar I, II, III, ..., X, inniheldur beta sýklódextrín sameind með 1, 2, 3, ..., 10 súlfóbútýl skiptihóp(ar), í sömu röð).Hlutfallslegir flutningstímar eru eingöngu í upplýsingaskyni til að aðstoða við hámarksgreiningu.]
Tafla 6

Hæfiskröfur
Upplausn: NLT 0,9, á milli betadex súlfóbútýeter natríum topp IX og betadex súlfóbútýl eter natríum topp X
Greining
Sýni: Keyrðu salta, vatn, staðlaða lausn og sýnislausn
Sprautaðu stöðluðu lausninni og sýnislausninni með því að beita mismunaþrýstingi upp á 0,5 psi, sem jafngildir 34 mbar, í 10 sekúndur, fylgt eftir með inndælingu Run raflausn við 0,5 psi í 2 sek.[ATHUGIÐ-Þrýstiinndælingar eiga að fara fram með hettuglasi af vatni eða renna raflausn við úttaksenda háræðsins.]
Skráðu rafskautin og mældu toppsvörun fyrir einstaka Betadex súlfóbútýleter natríum toppa (I til X).Reiknaðu leiðrétta toppflatarmálið, AI, fyrir hvern topp í rafrænu myndritinu:
Leiðrétt toppsvæði A = hámarkssvæði x áhrifarík háræðalengd (cm) / flutningstími
Staðlaðu leiðréttu toppsvæðin með því að setja hvert þeirra fram sem hundraðshluta af heildar leiðréttu staðgöngusvæðinu:
Nomalized Area, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = hæsta stig staðgöngu
Ákvarða meðalstig útskiptingar:
Meðalstig skiptingar = n∑i=1 (Stig staðsetningar fyrir hámark x NA) / 100
Samþykkisviðmið: 6,2~6,9 fyrir meðalstig staðgengils
Fyrir hvern af betadex súlfóbútýleter natríum toppum I–X, sjá viðmiðunarmörk (% toppflatarmál) í töflu 7.
Tafla 7

• PH <791>: 4,0-6,8, í 30% (w/v) lausn í koltvísýringsfríu vatni
• VATNSÁKVÖRÐUN, aðferð I <921>: NMT 10,0%
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymið í vel lokuðum umbúðum og geymið við stofuhita.Verndaðu gegn raka.
• MERKING: Merktu það til að gefa til kynna notkun þess við framleiðslu á inndælanlegum skammtaformum.
• USP VIÐVÍÐUNARSTAÐLAR <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex súlfóbútýleter natríum RS
USP Endotoxin RS
USP Natríumklóríð RS■1S (NF30)