D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) prófun 98,0~102,0% Verksmiðju 50MT/mánuði

1. Útlit - Sjónræn skoðun
2. Sérstakur snúningur - Sérstakur snúningur er mældur í samræmi við GB/T613-1988
Undirbúningur sýnis: Vigið 0,5000 g sýnishornið nákvæmlega og færið það yfir í hreina og þurra 50ml rúmmálsflösku, bætið við 20ml af vatni, hyljið flöskuna, hristið það til að leysast upp og þynnið það síðan upp á kvarðann með vatni.
Próf: Stilltu núllið á gyroscope fyrir prófunina, hlaðið síðan tilraunaglasinu með sýnislausninni, skráðu snúningshornið og reiknaðu út sérstakan snúning sýnisins með eftirfarandi formúlu.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×B)
Hvar:
[а]D20: Sérstakur sjónsnúningur við 20 ℃ sýnislausn
r: Optískur snúningur sem sést við 20 ℃ fyrir sýnislausnina
50: Rúmmál tilbúinnar sýnislausnar (ml)
w: Þyngd sýnis (g)
L: Lengd ljóssnúningsrörs (dm)
3. Brennandi leifar
Taktu um 1 g af þessari vöru og hitaðu hana við 600 ℃, hitaðu hana þar til hún er algjörlega ösku í samræmi við reglugerð viðauka Ⅷ N í II. hluta CP2010 útgáfunnar, bætið við 0,5-1,0 ml óblandaðri brennisteinssýru og hitið hana (700 ℃- 800 ℃) að stöðugri þyngd.
3.1 "Glóandi leifar" í þessari aðferð (Kínverska lyfjaskrá 2005 útgáfa, Part II Viðauki Ⅷ N) vísar til málmoxíða eða súlföta sem verða eftir eftir að lyfin (aðallega lífræn efnasambönd) eru hituð þar til hún er algjörlega ösku, síðan er brennisteinssýru bætt við 0,5 ~ ~ 1,0 ml og glóandi (700 ~ 800 ℃) í stöðugri þyngd.
4 Chiral purity (HPLC)
Hljóðfæri: Hágæða vökvaskiljun, PDA skynjari.Rafrænt greiningarjafnvægi, hvarfefni;Stig litskiljunar
Litskiljunarskilyrði: Dálkur: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Dálkur 250X4.6mm,5ul, greiningarbylgjulengd, flæðihraði, sýnastærð:10 u L(viðmiðun) þynnri: vatn, gagnasöfnunartími:20.00mín.
Ákvörðun sýnis: Sýnið var greint samkvæmt eftirfarandi sýnatökuaðferð: 1 nál af núlllausn og 1 nál af DL-fenýlalanínviðmiðun.
1 nálarsýnislausn,
Niðurstöður Útreikningur: HPLC innihald var ákvarðað vera minna en 0,5% í samræmi við staðla hámarks flatarmáls og eyðufrádrátt.
5. Þurrt og þyngdarlaust
5.1 Hljóðfæri:
Hitastilltur þurrkofn, 1/10.000 jafnvægi.
5.2 Málsmeðferð:
Í flatri vigtarflösku með stöðugri þyngd og ofþurrkandi slípuðu munnloki, vegið 1 gramm (nákvæmt í 0,0001 grömm) af sýninu.Sýninu skal dreift jafnt neðst á vigtarflöskunni með þykkt ekki meira en 10 mm, sett í hitastilltan rafmagnsþurrkofn, þurrkað við 105-110 ℃ í 3 klukkustundir og síðan flutt inn í þurrkherbergið til að kólna að stofuhita til vigtunar.
Útreikningur: Þurrþyngdartap %= (M1-M2) ÷M×100
Hvar: M1: massi sýnis og mæliflösku fyrir þurrkun, grömm
M2: Massi sýnis og mæliflösku eftir þurrkun, í grömmum
M: Sýnamassi, grömm
Skref 6: Innihald
6.1 Hljóðfæri
Hágæða vökvaskiljun, PDA skynjari.
Rafrænt greiningarjafnvægi
6.2 Hvarfefni
Asetónítríl (skiljunareinkunn), TFA (skiljunareinkunn)
6.3 Litskiljunarskilyrði
6.3.1 Dálkur: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Uppgötvun bylgjulengd: INC220nm
Rennslishraði: 1,0 ml/mín
Sýnisstærð: 10μL (til viðmiðunar)
Þynnri: Asetónítríl
Gagnasöfnunartími: 20.00mín
6.4 Undirbúningur á farfasa
Hreyfanlegur fasi A (0,1% tríflúorediksýra vatn): nákvæmni frásog 2. Þynnið Oml tríflúorediksýru með vatni í 2000m1, blandið vel saman og afgasað;
Hreyfanlegur fasi B (0,1% asetónítríl tríflúorediksýra): nákvæm frásog 2.Oml tríflúorediksýra var þynnt í 2000m1 með asetónítríl, blandað og niðurbrotið;
6.5 Farsímastig hallaforrit
Tími (mín.) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Undirbúningur sýnalausnar
Vigtið og leysið upp 0,1g sýni með asetónítríl, þynnt í 100m1, hrist vel til notkunar eða í sama styrk.Undirbúið tvö sýni samhliða.
6.7 Úrtaksákvörðun
Greindu sýnið samkvæmt eftirfarandi sýnatökuaðferð:
Meira en 1 inndæling af blanklausn
1 nálarsýnislausn 1#
1 nálarsýnislausn 2#
6.8 Niðurstöðuútreikningur
2.8.1 Stöðlunaraðferðin fyrir hámarksflatarmál var notuð til að reikna út HPLC hreinleika með því að draga frá tómu bili.
2.8.2 Hlutfallslegt meðalfrávik á hreinleika tveggja nála skal ekki vera meira en 1%
2.8.3 Ef niðurstöður beggja inndælinganna uppfylla samþykkisskilyrðin er meðalhreinleiki tekinn sem lokaniðurstaða.