Enalapril maleate CAS 76095-16-4 prófun 98,0~102,0% API hár hreinleiki

Enalapril maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-prólín, 1-[N-[1-(etoxýkarbónýl)-3-fenýlprópýl]-l-alanýl]-, (S)-, (Z)-2-bútendíóat (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboxý-3-fenýlprópýl]-l-alanýl]-l-prólín 1'-etýl ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril maleate inniheldur ekki minna en 98,0 prósent og ekki meira en 102,0 prósent af C20H28N2O5·C4H4O4, reiknað á þurrkuðum grunni.
Pökkun og geymsla - Geymið í vel lokuðum ílátum og geyma við stýrðan stofuhita.
USP tilvísunarstaðlar <11>-
USP Enalapril Maleate RS Smelltu til að skoða uppbyggingu
Auðkenning-
A: Innrautt frásog <197M>.
B: Varðveislutími aðaltoppsins í litskiljun greiningarblöndunnar samsvarar því sem er í litskiljun staðalblöndunnar, eins og fæst í greiningu.
Sérstakur snúningur <781S>: á milli -41,0 og -43,5.
Próflausn: 10 mg á ml, í metanóli.
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu það í lofttæmi við þrýsting sem fer ekki yfir 5 mm af kvikasilfri við 60 í 2 klukkustundir: það missir ekki meira en 1,0% af þyngd sinni.
Leifar við íkveikju <281>: ekki meira en 0,2%.
Þungmálmar, aðferð II <231>: 0,001%.
Tengd efnasambönd-
pH 6,8 Fosfatbuffi, pH 2,5 Fosfatbuffi, Lausn A, Lausn B, Hreyfanlegur fasi, Þynningarefni, Enalapril díketópíperasínlausn, kerfishæfnilausn og litskiljunarkerfi— Haldið áfram eins og mælt er fyrir um í prófuninni.
Stöðluð lausn - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af USP Enalapril Maleate RS í þynningarefni og þynnið magnið, og í skrefum ef þörf krefur, með þynningarefni til að fá lausn með þekktan styrk sem er um það bil 3 µg á ml.
Próflausn - Notaðu prófunarundirbúninginn.
Aðferð - Sprautaðu jöfnu rúmmáli (um 50 µL) af staðallausninni og prófunarlausninni aðskilið í litskiljuna, skráðu litskiljunina og mældu hámarkssvörun svæðisins.Reiknaðu hlutfall hvers óhreininda í skammtinum af Enalapril Maleate sem tekið er með formúlunni:
100(CS / CT)(ri / rS)
þar sem CS er styrkur, í mg á mL, af USP Enalapril Maleate RS í stöðluðu lausninni;CT er styrkur, í mg á mL, af enalaprilmaleati í prófunarlausninni;ri er toppflatarmál hvers óhreininda sem fæst úr prófunarlausninni;og rS er toppflatarmál enalapríls sem fæst úr stöðluðu lausninni: ekki finnst meira en 1,0% af óhreinindum með hlutfallslegan varðveislutíma um 1,10;ekki meira en 0,3% af öðrum einstökum óhreinindum finnst;og ekki finnast meira en 2% af heildar óhreinindum.
Próf-
pH 6,8 Fosfatbuffer - Leysið 2,8 g af einbasísku natríumfosfati í um 900 ml af vatni í 1000 ml mæliflösku.Stillið með 9 M natríumhýdroxíðlausn að pH um það bil 6,8, þynnt með vatni að rúmmáli og blandað.
pH 2,5 Fosfatjafnalausn - Leysið 2,8 g af einbasísku natríumfosfati í um 900 ml af vatni í 1000 ml mæliflösku.Stillið með fosfórsýru að pH um það bil 2,5, þynnt með vatni að rúmmáli og blandað.
Lausn A-Tilbúið síaða og afgasaða blöndu af pH 6,8 fosfatbuffi og asetónítríl (19:1).
Lausn B-Tilbúið síaða og afgasaða blöndu af asetónítríl og pH 6,8 fosfatjafnalausn (33:17).
Farsímafasa-Notaðu breytilegar blöndur af lausn A og lausn B eins og mælt er fyrir um fyrir litskiljunarkerfi.Gerðu breytingar ef þörf krefur (sjá Kerfishæfni undir Litskiljun 621).
Þynningarefni-Tilbúið blöndu af pH 2,5 fosfatbuffi og asetónítríl (95:5).
Enalapril díketópíperasín lausn - Settu varlega um 20 mg af USP Enalapril Maleate RS í 100 ml bikarglas til að mynda haug á botn bikarglassins.Settu bikarglasið á heita plötu með um það bil helmingi hámarkshitastigs hitaplötunnar.Hitið í um það bil 5 til 10 mínútur þar til fastefnið er bráðnað.Taktu bikarglasið strax af hitaplötunni og látið kólna.[athugið - Forðastu ofhitnun til að koma í veg fyrir niðurbrot af völdum hita, sem myndi gefa tilefni til brúns litar.] Bætið 50 ml af asetónítríl við kældu leifin í bikarglasinu og hljóðið í nokkrar mínútur til að leysast upp.Lausnin inniheldur venjulega, í hverjum ml, á milli 0,2 mg og 0,4 mg af enalapríl díketópíperazíni.
Stöðluð undirbúningur - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af USP Enalapril Maleate RS í þynningarefni og þynnið magnið, og í skrefum ef þörf krefur, með þynningarefni til að fá lausn með þekktan styrk sem er um það bil 0,3 mg á ml.
Lausn sem hentar fyrir kerfið - Bætið 1 ml af Enalapril díketópíperasínlausn við 50 ml skammt af staðalblöndunni og blandið saman.
Undirbúningur greiningar- Flyttu um 30 mg af enalaprílmaleati, nákvæmlega vegið, í 100 ml mæliflösku, leystu upp og þynntu með þynningarefni að rúmmáli og blandaðu saman.
Litskiljunarkerfi (sjá Litskiljun <621>) - Vökvaskiljunin er búin 215 nm skynjara og 4,1 mm × 15 cm súlu sem inniheldur pakkningu L21.Rennslishraði er um 1,5 ml á mínútu.Súluhitanum er haldið við 70°C. Litskiljan er forrituð sem hér segir.
Tími(mínútur) Lausn A(%) Lausn B(%) Skolun
0 95 5 jafnvægi
0-20 95→40 5→60 línulegur halli
20-25 40 60 ísókratískt
25-26 40→95 60→5 línulegur halli
26-30 95 5 ísókratískt
Litskiljaðu lausnina sem hentar kerfinu og skráðu hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um í aðferð: hlutfallslegur varðveislutími er um 1,0 fyrir enalapríl og 2,1 fyrir enalapríl díketópíperasín;og upplausnin, R, á milli enalaprils og enalaprils díketópíperasíns er ekki minni en 3,5.Litskiljaðu staðalblönduna og skráðu hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um í Aðferð: hlutfallslegt staðalfrávik fyrir endurteknar inndælingar er ekki meira en 1,0%.
Aðferð- Dælið jöfnu rúmmáli (um 50 µL) af staðalblöndunni og prófunarblöndunni sérstaklega inn í litskiljuna, skráið litskiljunina og mælið svörun fyrir helstu toppa.Reiknið magnið, í mg, af C20H28N2O5·C4H4O4 í skammtinum af Enalapril Maleate sem tekinn er með formúlunni:
100C(rU / rS)
þar sem C er styrkur, í mg á mL, af USP Enalapril Maleate RS í stöðluðu blöndunni;og rU og rS eru hámarkssvörun sem fæst úr prófunarundirbúningnum og staðalblöndunni, í sömu röð.