Flurbiprofen CAS 5104-49-4 prófun 99,0~100,5% (HPLC) verksmiðju

Flurbiprófen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Flúor-4-bífenýlýl)própíónsýra [5104-49-4].
Flurbiprofen inniheldur ekki minna en 99,0 prósent og ekki meira en 100,5 prósent af C15H13FO2, reiknað á þurrkuðum grunni.
Pökkun og geymsla- Geymist í þéttum umbúðum.
USP tilvísunarstaðlar <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Tengt efnasamband A RS
2-(4-Bífenýlýl)própíónsýra.
C15H14O2 226,28
Auðkenning-
A: Innrautt frásog <197K>.
B:Ufjólublá frásog 197U-
Lausn: 10 µg á ml.
Miðill: 0,1 N natríumhýdroxíð.
Frásogshámark við 247 nm er um 0,8.
Bræðslusvið <741>: á milli 114 og 117.
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu það í lofttæmi við 60 í stöðuga þyngd: það missir ekki meira en 0,5% af þyngd sinni.
Leifar við íkveikju <281>: ekki meira en 0,1%.
Þungmálmar, aðferð II <231>: 0,001%.
Tengd efnasambönd-
Þynningarefni - Undirbúið blöndu af vatni og asetónítríl (11:9).
Hreyfanlegur fasi-Tilbúið síaða og afgasaða blöndu af vatni, asetónítríl og ísediksýru (12:7:1).Gerðu breytingar ef þörf krefur (sjá Kerfishæfni undir Litskiljun <621>).
Stöðluð stofnlausn - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af USP flúrbíprófen tengdu efnasambandi A RS í þynningarefni til að fá lausn sem er um það bil 50 µg í hverjum ml.
Kerfishæfilausn - Píptu 2,0 ml af staðlaðri stofnlausn í 10 ml mæliflösku, bætið við um 20 mg af USP Flurbiprofen RS, þynnið með þynningarefni að rúmmáli og blandið saman.
Staðlað lausn - Flyttu 2,0 ml af staðlaðri stofnlausn yfir í 10,0 ml mæliflösku, þynntu með þynningarefni að rúmmáli og blandaðu saman.
Próflausn - Undirbúið lausn af Flurbiprofen í þynningarefni sem inniheldur 2,0 mg á ml.
Litskiljunarkerfi (sjá Litskiljun <621>) - Vökvaskiljunin er búin 254 nm skynjara og 3,9 mm × 15 cm súlu sem inniheldur 4 µm pökkun L1.Rennslishraði er um 1 ml á mínútu.Litskiljaðu lausnina sem hæfir kerfið og skráðu hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um fyrir aðferð: hlutfallslegur varðveislutími er um 0,9 fyrir Flurbiprofen tengt efnasambandi A og 1,0 fyrir flurbiprofen;og hlutfallslegt staðalfrávik fyrir endurteknar inndælingar er ekki meira en 1,0%.
Aðferð - Sprautaðu jöfnu rúmmáli (um 20 µL) af staðallausninni og prófunarlausninni aðskilið í litskiljuna, skráðu litskiljunina og mældu svæðin fyrir helstu toppana.Reiknaðu hlutfall flúrbíprófentengts efnasambands A í hlutanum af flúrbíprófeni sem tekið er með formúlunni:
100(CS / CU)(rU / rS)
þar sem CS er styrkur, í µg á mL, af USP Flurbiprofen tengdu efnasambandi A RS í stöðluðu lausninni;CU er styrkur, í µg á mL, af flúrbíprófeni í prófunarlausninni;og rU og rS eru hámarkssvörun fyrir flúrbíprófentengt efnasamband A sem fæst úr prófunarlausninni og stöðluðu lausninni, í sömu röð: ekki meira en 0,5% af flúrbíprófentengt efnasambandi A finnst.Reiknaðu hlutfall hvers óhreininda í skammtinum af Flurbiprofen sem er tekinn með formúlunni:
100 (ri / rs)
þar sem ri er hámarkssvörun fyrir hvert óhreinindi sem fæst úr prófunarlausninni;og rs er summan af svörun allra toppanna sem fást úr prófunarlausninni: summa allra óhreininda er ekki meira en 1,0%.
Greining - Leysið upp um 0,5 g af flúrbíprófeni, nákvæmlega vegið, í 100 ml af alkóhóli, áður hlutlaust með 0,1 N natríumhýdroxíði VS við fenólftalein endapunkt, bætið við fenólftaleín TS og títrið með 0,1 N natríumhýdroxíði VS til fyrsta yfirliðs. bleikur litur sem varir í ekki minna en 30 sekúndur.Hver ml af 0,1 N natríumhýdroxíði jafngildir 24,43 mg af C15H13FO2.