Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Hreinleiki >99,0% (HPLC) verksmiðju

Skoðunaraðferð
1. Útlit
-- Sjónræn skoðun
2. Hreinleiki (HPLC)
2.1 Hljóðfæri
Hágæða vökvaskiljun, PDA skynjari.
Rafrænt greiningarjafnvægi
2.2 Hvarfefni
Asetónítríl (skiljunarflokkur), tríflúorediksýra (skiljunarflokkur)
2.3 Litskiljunarskilyrði
2.3.1 Dálkur: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Uppgötvun bylgjulengd: INC220nm
Rennsli: 1,0mL/mín
Stærð sýnis: 10μL (tilvísun)
Þynningarefni: asetónítríl
Gagnasöfnunartími: 25.00mín
2.4 Undirbúningur á farfasa
Hreyfanlegur fasi A (0,1% tríflúorediksýra vatn): gleypa 2,0 ml af tríflúorediksýru nákvæmlega, þynnt með vatni í 2000 ml, blandað vel saman og afgasað;
Hreyfanlegur fasi B (0,1% asetónítríl tríflúorediksýra): gleypa nákvæmlega 2,0 ml af tríflúorediksýru, þynnt í 2000 ml með asetónítríl, blandað og afgasað;
Tími (mín.) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Undirbúningur sýnalausnar
Vigtið og leysið upp 0,1 g sýni með asetónítríl og þynnið í 100 ml, hristið vel til notkunar eða í sama styrk.Undirbúið tvö sýni samhliða.
2.7 Úrtaksákvörðun
Greindu sýnið samkvæmt eftirfarandi sýnatökuaðferð:
Meira en 1 inndæling af blanklausn
1 nálarsýnislausn 1#
1 nálarsýnislausn 2#
2.8 Niðurstöðuútreikningur
2.8.1 Stöðlunaraðferðin fyrir hámarksflatarmál var notuð til að reikna út HPLC hreinleika með því að draga frá tómu bili.
2.8.2 Hlutfallslegt meðalfrávik á hreinleika tveggja nála skal ekki vera meira en 1%
2.8.3 Ef niðurstöður beggja inndælinganna uppfylla samþykkisskilyrðin er meðalhreinleiki tekinn sem lokaniðurstaða.
3, bræðslumark -- RY-1 bræðslumarkstæki
4. Tap á þurrkunarprófunaraðferð
4.1 Hljóðfæri:
Rafmagns hitastillir þurrkofn, 1/10.000 jafnvægi.
4.2 Málsmeðferð:
Í flatri vigtarflösku með stöðugri þyngd og ofþurrkandi slípuðu munnloki, vegið 1 gramm (nákvæmt í 0,0001 grömm) af sýninu.Sýnið skal dreift jafnt neðst á vigtarflöskunni með þykkt ekki meira en 10 mm, sett í hitastilltan rafmagnsþurrkofn, þurrkað við 105 ~ 110 ℃ í 3 klukkustundir og síðan flutt inn í þurrkherbergið til að kólna niður í stofuhita til vigtunar.
Útreikningur: Tap við þurrkun %= (M1-M2) ÷M×100
Hvar: M1: þyngd sýnis og mæliflösku fyrir þurrkun, grömm
M2: þyngd sýnis og mæliflösku eftir þurrkun, í grömmum
M: Þyngd sýnis, grömm
5. Sérstakur snúningur
-- Sérstakur snúningur er mældur í samræmi við GB/T613-1988
Undirbúningur sýnis: 0.5000g sýni var vegið nákvæmlega og flutt í hreina og þurra 50ml rúmmálsflösku, 20ml DMF var bætt við, glasið var lokað og hrist til að leysast upp og síðan þynnt upp á kvarða með DMF.
Próf: Stilltu núllið á gyroscope fyrir prófunina, hlaðið síðan tilraunaglasinu með sýnislausninni, skráðu snúningshornið og reiknaðu út sérstakan snúning sýnisins með eftirfarandi formúlu.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×B)
[а]D20: Sérstakur sjónsnúningur við 25 ℃ sýnislausn
r: Optískur snúningur sem sést við 20 ℃ fyrir sýnislausnina
50: Rúmmál tilbúinnar sýnislausnar (ml)
w: Þyngd sýnis (g)
L: Lengd ljóssnúningsrörs (dm)