Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-bútýl-L-serín Hreinleiki >98,5% (HPLC)

Skoðunaraðferðir
1. Útlit
-- Sjónræn skoðun
2. Hreinleiki (HPLC)
2.1 Hljóðfæri
Hágæða vökvaskiljun, PDA skynjari.
Rafrænt greiningarjafnvægi
2.2 Hvarfefni
Asetónítríl (skiljunarflokkur), tríflúorediksýra (skiljunarflokkur)
2.3 Litskiljunarskilyrði
2.3.1 Dálkur: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Uppgötvun bylgjulengd: INC220nm
Rennsli: 1,0mL/mín
Stærð sýnis: 10 μl (tilvísun)
Þynningarefni: asetónítríl
Gagnasöfnunartími: 25.00mín
2.4 Undirbúningur á farfasa
Hreyfanlegur fasi A (0,1% tríflúorediksýruvatn): nákvæmni frásog 2. Þynnið Oml tríflúorediksýru með vatni í 2000m1, blandið vel saman og afgasið;
Hreyfanlegur fasi B (0,1% asetónítríl tríflúorediksýra): nákvæmt frásog 2,0 ml tríflúorediksýra var þynnt í 2000m1 með asetónítríl, blandað og afgasað;
2.5 Gradient program farsímafasa
Tími (mín.) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Undirbúningur sýnalausnar
Vigtið og leysið upp 0,1 g sýni með asetónítríl og þynnið í 100 ml, hristið vel til notkunar eða í sama styrk.Undirbúið tvö sýni samhliða.
2.7 Úrtaksákvörðun
Greindu sýnið samkvæmt eftirfarandi sýnatökuaðferð:
Meira en 1 inndæling af blanklausn
1 sauma sýnislausn 1#
1 sauma sýnislausn 2#
2.8 Niðurstöðuútreikningur
2.8.1 Stöðlunaraðferðin fyrir hámarksflatarmál var notuð til að reikna út HPLC hreinleika með því að draga frá tómu bili.
2.8.2 Hlutfallslegt meðalfrávik á hreinleika tveggja nála skal ekki vera meira en 1%
2.8.3 Ef niðurstöður beggja inndælinganna uppfylla samþykkisskilyrðin er meðalhreinleiki tekinn sem lokaniðurstaða.
3, bræðslumark -- RY-1 bræðslumarkstæki
4. Tap á þurrkun uppgötvunaraðferð
4.1 Hljóðfæri:
Rafmagns hitastillir þurrkofn, einn af hverjum tíu þúsund jafnvægi.
4.2 Málsmeðferð:
Í flatri vigtarflösku með malaða munnhlíf með stöðugri þyngd og ofþurrkun, vegið 1 gramm af sýni (nákvæmt í 0,0001 gramm).Sýnið skal dreift jafnt neðst á vigtarflöskunni með þykkt ekki meira en 10 mm, sett í rafmagnsþurrkofn með stöðugu hitastigi, þurrkað við 105-110 ℃ í 3 klukkustundir og síðan farið inn í þurrkherbergið, kælt. að stofuhita og vegið.
Útreikningur: Þurrþyngdartap %= (M1-M2) ÷M×100
Hvar: M1: massi sýnis og vigtarflösku fyrir þurrkun, g
M2: Massi sýnis og vigtarflösku eftir þurrkun, g
M: Sýnamassi, gramm
5. Sérstakur snúningur
-- Sérstakur snúningur er mældur í samræmi við GB/T613-1988
Undirbúningur sýnis: 0,5000 g af sýni var vegið nákvæmlega og flutt í hreina og þurra 50 ml rúmmálsflösku með 20 ml etýl asetati.Flaskan var tappa og hrist til að leysa etýl asetatið upp.
Próf: Stilltu núllið á gyroscope fyrir prófunina, fylltu síðan tilraunaglasið með sýnislausn, skráðu sveigjuhornið og reiknaðu út sérstakan snúning sýnisins með eftirfarandi formúlu.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×B)
Hvar:
[α]20/D: Sérstakur snúningur sýnislausnar við 25 ℃
r: Snúningur sást við 25 ℃ fyrir sýnislausn
50: Undirbúið rúmmál sýnislausnar (ml)
w: Þyngd sýnis (g)
L: Lengd ljósrörs (dm)
6. TCL Greining
Undirbúningur sýnis: 0.5000g sýni var vegið nákvæmlega og flutt í hreina og þurra 50ml rúmmálsflösku, 40ml EtoH var bætt við, glasið var lokað og hrist til að leysast upp og síðan þynnt upp að kvarðanum með EtoH.
Undirbúningur viðmiðunarsýnis: 0,5000 g sýni var vegið nákvæmlega og flutt í hreina og þurra 50ml rúmmálsflösku, 40ml vatni og 2 dropum af 6N saltsýru var bætt við, glasið var lokað og hrist til að leysast upp og síðan þynnt upp á kvarða með vatn.Taktu síðan 0,5 af ofangreindum vökva og þynntu hann með etanóli í 100ml flösku að viðmiðunarsýni með 1,0% amínósýruleifakvarða.
Tekin voru 10 míkrólítra sýni með örsýnatökusprautu og sýnin sett á GF254 sílikonplötuna.5 míkrólítra, 10 míkrólítra og 15 míkrólítra punktaplötur voru teknar til samanburðarpunkta, í sömu röð.
Þróunarefni: n-bútanól: ísediksýra: vatn =4:1:1.
Litaframkallandi efni: 5% ninhýdrín metanóllausn.
Litaþróunaraðgerð: Notaðu fyrst hárþurrku til að þurrka þróaða kísilgelplötuna, dýfðu henni síðan í 5% ninhýdrín metanóllausn, blástu síðan og bakaðu við háan hita í rafmagnsofni til litaþróunar.
Dómur: Skoðaðu litatíma vörunnar, blettastærð, litastyrk og samanburð við samanburðarvöruna, metið að hún sé á því bili.