Glýsín CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) prófun 98,5~101,5% Hágæða verksmiðju

USP35-NF30
SKILGREINING
Glýsín inniheldur NLT 98,5% og NMT 101,5% af glýsíni (C2H5NO2), reiknað á þurrkuðum grunni.
AÐSKIPTI
A. INNRAAUÐ GESÖK <197M>
RANNSÓKN
• AÐFERÐ
Sýni: 150 mg af glýsíni
Autt: 100 ml af ísediksýru
Títrmælingarkerfi
(Sjá Titrimetry <541>.)
Háttur: Bein títrun
Títrefni: 0,1 N á klórsýru VS
Uppgötvun endapunkta: Sjónræn
Greining: Leysið sýnið upp í 100 ml af ísediksýru og bætið við 1 dropa af kristalfjólubláu TS.Títraðu með titrantinum að grænum endapunkti.Framkvæmdu Blank ákvörðunina.
Reiknaðu hlutfall glýsíns (C2H5NO2) í sýninu sem tekið var:
Niðurstaða = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Rúmmál títrunar sem sýni neytt (mL)
VB = Rúmmál títrunar sem eyðsla eyðir (mL)
N = raunverulegt eðlilegt títrant (mEq/mL)
F = jafngildisstuðull, 75,07 mg/mEq
W = Þyngd sýnis (mg)
Samþykkisviðmið: 98,5%-101,5% á þurrkuðum grunni
Óhreinindi
• LEIFAR VIÐ KEYKJU <281>: NMT 0,1%
• KLÓRÍÐ OG SÚLFAT, Klóríð <221>
Staðallausn: 0,10 ml af 0,020 N saltsýru
Sýni: 1 g af glýsíni
Samþykkisviðmið: NMT 0,007%
• KLÓRÍÐ OG SÚLFAT, Súlfat <221>
Staðallausn: 0,20 ml af 0,020 N brennisteinssýru
Sýni: 3 g af glýsíni
Samþykkisviðmið: NMT 0,0065%
• ÞUNGLMÁLAR, Aðferð I <231>: NMT 20 ppm
• ÞUNGLMÁLAR, Aðferð I <231>: NMT 20 ppm
Sýnalausn: 100 mg/ml af glýsíni
Greining: Sjóðið 10 ml af sýnislausninni í 1 mín og setjið til hliðar í 2 klst.
Samþykkisviðmið: Lausnin virðist eins tær og eins hreyfanleg og 10 ml af sömu lausn sem hefur ekki verið soðin.
SÉRSTÖK PRÓF
• TAP VIÐ ÞURRKUN <731>: Þurrkaðu sýni við 105° í 2 klst: það missir NMT 0,2% af þyngd sinni.
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymist í vel lokuðum umbúðum.
• USP VIÐVÍÐUNARSTAÐLAR <11>
USP Glycine RS

Japönsk lyfjaskrá JP17
Glýsín, þegar það er þurrkað, inniheldur ekki minna en 98,5% af glýsíni (C2H5NO2).
Lýsing Glýsín kemur fram sem hvítt, kristallað eða kristallað duft.Það hefur sætt bragð.Það er óleysanlegt í vatni og maurasýru og nánast óleysanlegt í etanóli (95).Það sýnir kristal fjölbreytni.
Auðkenning Ákvarðu innrauða frásogsróf glýsíns, áður þurrkað, eins og mælt er fyrir um í kalíumbrómíðskífuaðferðinni undir innrauðri litrófsmælingu <2.25>, og berðu saman litrófið við viðmiðunarrófið: bæði litróf sýna svipaða frásogsstyrk með sömu bylgjutölum.Ef einhver munur kemur í ljós á litrófinu, leysið glýsín upp í vatni, gufið upp vatnið til þurrkunar og endurtakið prófið með leifinni.
pH <2,54> Leysið 1,0 g af glýsíni upp í 20 ml af vatni: pH-gildi lausnarinnar er á milli 5,6 og 6,6.
Hreinleiki
(1) Skýrleiki og litur lausnar - Leysið 1,0 g glýsín upp í 10 ml af vatni: lausnin er tær og litlaus.
(2) Klóríð <1,03> - Framkvæmdu prófið með 0,5 g af glýsíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,30 ml af 0,01mól/l saltsýru VS (ekki meira en 0,021%)
(3) Súlfat <1,14> - Framkvæmdu prófið með 0,6 g af glýsíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,35 ml af 0,005mól/L brennisteinssýru VS (ekki meira en 0,028z).
(4) Ammóníum <1,02> - Framkvæmdu prófið með því að nota 0,25 g af glýsíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 5,0 ml af staðlaðri ammoníumlausn (ekki meira en 0,02%).
(5) Þungmálmar <1,07>-Haldið áfram með 1,0 g af glýsíni samkvæmt aðferð 1 og framkvæmið prófið.Undirbúið samanburðarlausnina með 2,0 ml af staðlaðri blýlausn (ekki meira en 20 ppm).
(6) Arsen <1.11>-Tilbúið próflausnina með 1,0 g glýsíni í samræmi við aðferð 1 og framkvæmið prófið (ekki meira en 2 ppm).
(7) Tengd efni - Leysið 0,10 g af glýsíni upp í 25 ml af vatni og notaðu þessa lausn sem sýnislausnina.Píptu 1 ml af sýnislausninni með pípu, bættu við vatni til að fá nákvæmlega 50 ml.Píptu 5 ml af þessari lausn í pípu, bættu vatni út í nákvæmlega 20 ml og notaðu þessa lausn sem staðlaða lausn. Framkvæmdu prófið með þessum lausnum eins og leiðbeiningar eru um undir þunnlagsskiljun<2.03>.Settu 5 ml af hvorri sýnislausninni og staðallausninni á kísilgelplötu með þunnlagsskiljun.Þróaðu plötuna með blöndu af 1-bútanóli, vatni og ediksýru (100) (3:1:1) í um það bil 10 cm fjarlægð og þurrkaðu plötuna við 80 ℃ í 30 mínútur.Sprautaðu jafnt lausn af ninhýdríni í asetoni (1 af hverjum 50), og hitaðu við 80 ℃ í 5 mínútur: Blettirnir aðrir en aðalbletturinn úr sýnislausninni eru ekki sterkari en bletturinn úr staðallausninni.
Tap við þurrkun <2,41> Ekki meira en 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 klst.).
Leifar við íkveikju <2,44> Ekki meira en 0,10% (1g).
Greining Vigið nákvæmlega um 80 mg af glýsíni, áður þurrkað, leyst upp í 3 ml af maurasýru, bætið við 50 ml af ediksýru (100) og títrið <2,50> með 0,1 mól/L perklórsýru VS (magnfræðileg títrun).Framkvæmdu tóma ákvörðun og gerðu nauðsynlegar leiðréttingar.
Hver ml af 0,1 mól/L perklórsýru VS＝7,507 mg af C2H5NO2
Gámar og geymsla Gámar-Vel lokaðir gámar.