Glýsýrasýra (enoxólón) CAS 471-53-4 prófun 98,0~101,0% (kraftmæling)

Almennar tilkynningar
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Aðgerð og notkun
Meðferð við góðkynja magasárssjúkdómi.
Ph Eur
SKILGREINING
(20β)-3β-Hýdroxý-11-oxó-ólan-12-en-29-ósýra.
Efni
98,0 prósent til 101,0 prósent (þurrkað efni).
STEFNIR
Útlit
Hvítt eða næstum hvítt kristallað duft.
Leysni
Nánast óleysanlegt í vatni, leysanlegt í etanóli, lítið leysanlegt í metýlenklóríði.
Það sýnir fjölbreytni (5.9).
AÐSKIPTI
Fyrsta auðkenni A.
Önnur auðkenni B, C.
A. Skoðaðu með innrauðri frásogslitrófsmælingu (2.2.24).
Samanburður Enoxolone CRS.
Ef litróf sem fást í föstu formi sýna mun, leysið 0,2 g af efninu sem á að skoða og 0,2 g af viðmiðunarefninu sérstaklega upp í 6 ml af etanóli R. Sjóðið undir
bakflæðisþétti í 1 klst og bætið við 6 ml af vatni R. Botnfall myndast.Kældu í um það bil 10 ℃ og síaðu með lofttæmi.Þvoið botnfallið með 10 ml af alkóhóli R, þurrkið í ofni við 80 ℃ og skráið nýtt litróf.
B. Þunnlagsskiljun (2.2.27).
Próflausn 10 mg af efninu sem á að rannsaka er leyst upp í metýlenklóríði R og þynnt í 10 ml með sama leysi.
Viðmiðunarlausn Leysið 10 mg af enoxólóni CRS í metýlenklóríði R og þynnið í 10 ml með sama leysi.
Plata TLC kísilgelplata R.
Hreyfanlegur fasa ísediksýra R, asetón R, metýlenklóríð R (5:10:90 V/V/V).
Notkun 5 µl.
Þróun Yfir 2/3 af plötunni.
Þurrkun í lofti í 5 mín.
Greining Sprayið með anísaldehýðlausn R og hitið við 100-105 ℃ í 10 mín.Niðurstöður Aðalbletturinn í litskiljuninni sem fæst með prófunarlausninni er svipaður að staðsetningu, lit og stærð og aðalbletturinn í litskiljunni sem fæst með tilvísuninni
lausn.
C. Leysið 50 mg upp í 10 ml af metýlenklóríði R. Í 2 ml af þessari lausn er bætt við 1 ml af ediksýruanhýdríði R og 0,3 ml af brennisteinssýru R. Bleikur litur myndast.
PRÓF
Útlit lausnar
Lausnin er tær (2.2.1) og ekki sterkari litun en viðmiðunarlausn Y6 (2.2.2, aðferð II).
Leysið 0,1 g upp í etanóli R og þynnt í 10 ml með sama leysi.
Sérstakur ljóssnúningur (2.2.7) + 145 til + 154 (þurrkað efni).
Leysið upp 0,50 g í díoxani R og þynnt í 50,0 ml með sama leysi.
Tengd efni
Vökvaskiljun (2.2.29).
Próflausn Leysið 0,10 g af efninu sem á að rannsaka í hreyfanlegum fasa og þynnið í 100,0 ml með hreyfanlegum fasa.
Viðmiðunarlausn (a) Þynnið 2,0 ml af próflausninni í 100,0 ml með hreyfanlegum fasa.
Viðmiðunarlausn (b) Þynnið 5,0 ml af viðmiðunarlausn (a) í 100,0 ml með hreyfanlegum fasa.
Viðmiðunarlausn (c) Leysið upp 0,1 g af 18a-glýsyrrhetínsýru R í tetrahýdrófúrani R og þynnt í 100,0 ml með sama leysi.Í 2,0 ml af lausninni er 2,0 ml af próflausninni bætt út í og ​​þynnt í 100,0 ml með hreyfanlegum fasa.
Dálkur:
-stærð: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-Kyrrstöðufasi: octadecylsilyl kísilgel fyrir litskiljun R (5 µm),
-hitastig: 30 ℃.
Hreyfanlegur fasi Blandið 430 rúmmálum af tetrahýdrófúrani R og 570 rúmmálum af 1,36 g/l lausn af natríumasetati R stillt á pH 4,8 með ísediksýru R.
Rennsli 0,8 ml/mín.
Greining litrófsmælir við 250 nm.
Innspýting 20 µl lykkjuinndælingartæki;sprautaðu prófunarlausninni og viðmiðunarlausnunum.
Keyrslutími 4 sinnum geymslutími Enoxolone.
Kerfishæfi:
-upplausn: að lágmarki 2,0 á milli toppa vegna enoxólóns og 18α-glýsýrrhetínsýru í litskiljuninni sem fæst með viðmiðunarlausn (c).
Takmörk:
- hvers kyns óhreinindi: ekki meira en 7 sinnum flatarmál aðaltoppsins í litskiljuninni sem fæst með viðmiðunarlausn (b) (0,7 prósent),
-alls: ekki meira en flatarmál aðaltoppsins í litskiljuninni sem fæst með viðmiðunarlausn (a) (2,0 prósent),
- Hunsa mörk: 0,5 sinnum flatarmál aðaltoppsins í litskiljuninni sem fæst með viðmiðunarlausn (b) (0,05 prósent).
Þungmálmar (2.4.8) Hámark 20 ppm.
1,0 g uppfyllir viðmiðunarpróf F. Undirbúið staðalinn með því að nota 2 ml af blýstaðlalausn (10 ppm Pb) R.
Tap við þurrkun (2.2.32) Hámark 0,5 prósent, ákvarðað á 1.000 g með þurrkun í ofni við 105 ℃ í 4 klst.
Súlfataska (2.4.14) Hámark 0,2 prósent, ákvarðað á 1,0 g.
RANNSÓKN
0,330 g eru leyst upp í 40 ml af dímetýlformamíði R. Títrað með 0,1 M tetrabútýlammoníumhýdroxíði og endapunkturinn ákvarðaður með virkni (2.2.20).Framkvæma auðtítrun.1 ml af 0,1 M tetrabútýlammoníumhýdroxíði jafngildir 47,07 mg af C30H46O4
Krónan Höfundarréttur 2006 330 46 4
GEYMSLA
Varið gegn ljósi.
Óhreinindi
A. (20β)-3β-hýdroxý-11-oxó-18α-ólan-12-en-29-ósýru,
B. (4β,20β)-3β,23-díhýdroxý-11-oxó-ólan-12-en-29-ósýra.
Ph Eur