H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride Hreinleiki >99,0% (HPLC) Verksmiðju

I. Skoðunaraðferðir
1. Bræðslumark
Notað er stafrænt bræðslumarkstæki
Skref 2: Innihald
2.1 Hvarfefni
Skref 1: Maurasýra
2. Ísediksýra
3. Perklórsýru staðal títrunarlausn (C=0,1000mól/l)
4. Kristalfjólublá vísir vökvi: 5g/l.
2.2 Tæki og búnaður
1. Bikarglas 150ml
2. Örburet: 10ml
2. 3 Greiningarskref
2. 3. Ég veg nákvæmlega um 300 mg af sýninu sem er forþurrkað við 105 ℃ í 3 klst., set það í 150 ml betel, bæti við 3 ml af maurasýru, bæti við 50 ml af ísediksýru, bæti við 2 dropum af kristalfjólubláu próflausn ( TS-74), og títraðu með 0,1mól/L perklórsýru þar til græna endapunkturinn eða þar til bláinn hverfur alveg.
2. 3. 2 Reikniaðferð
X er jafnt og C (V1-V2) sinnum 0,2042 / M sinnum 100
C er styrkur staðlaðrar títrunarlausnar perklórsýru, gefinn upp í mólum á lítra (mól/l).
V1 er neytt rúmmál af perklórsýru staðlaðri títrun óblandaðri lausn í sýnistítrun, gefið upp í ml (ml).
Rúmmál notað af perklórsýru staðlaðri títrunarlausn í V2 núllprófi, gefið upp í ml (ml)
0,2042 og 1,00ml perklórsýru staðall títraður óblandaður fljótandi fasi þegar gæði þessarar vöru eru gefin upp í G
M Gæði sýnisins, gefið upp í grömmum (g).
2. 4 Leiðrétting
Ef stofuhitamunurinn á milli títrunarprófunarlausnarinnar og kvörðunar perklórsýru staðallausnarinnar fer yfir 10 ℃, ætti að kvarða hana aftur;Að öðrum kosti skal styrkur C1 í staðallausn perklórsýru leiðréttur samkvæmt prófun (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 er stækkunarstuðull ísediks
Eining stofuhita fyrir T2 kvörðun perklórsýru er á Celsíus (° C).
Einingin fyrir stofuhita sem sýni er títrað í er Celsíus (°C).
C1 t2℃ styrkur perklórsýru staðallausnar, í mólum á lítra (MOL/L)
3. Þurrt og þyngdarlaust
3.1 Hljóðfæri:
Hitastilltur þurrkofn, 1/10.000 jafnvægi.
3.2 Málsmeðferð:
Taktu 1-2 grömm af sýnum (nákvæmt að 0,5 mg) og settu þau í forþurrkaða vigtarflösku með stöðugri þyngd og vigt.Sýnin verða með einsleitri þykkt neðst á vigtarflöskunni.Eins og fyrir sýnin, þau verða þurrkuð í (105±5 ℃) hitaorkuofni til stöðugrar þyngdar.
3.3 Útreikningur
X er m mínus m1 deilt með m mínus m2 sinnum 100
Hvar: X- rakainnihald %
m1 -- Þyngd þurrs sýnis auk mæliflösku g
m2 - Mældu massa flöskunnar g
m- Þyngd sýnisins g
3.4 Athugasemdir
1. Athugasemdir: 1. Gera þarf samhliða sýni fyrir þurrkun og þyngdarleysi.Eitt úrtak hefur tvær niðurstöður og skekkjan á milli tveggja niðurstaðna er ekki meira en 0,5%.
2. Vigtun verður að vera varkár, nákvæm upp í 0,0001.
4 til snúningsins
4.1 Meginreglur
Planskautað ljós sem fer í gegnum vökva eða lausn af efnasambandi sem inniheldur einhverja sjónvirkni (þ.e. optískt virkt efni) getur valdið sjónsnúningi, sem veldur því að plan skautaðs ljóss snýst til vinstri eða hægri.Fjöldi snúningsgráðu er kallaður sjónsnúningur.Við ákveðið hitastig (venjulega gefið upp með t, getur verið 20 ℃ eða 25 ℃) skautað ljós á ákveðinni bylgjulengd ljóss (gult natríumljós með D, bylgjulengd λ 589,3nm) í gegnum hvern millilítra sem inniheldur 1g ljósvirkniefnis, þykkt 1dm (þ.e. 10cm) lausn þegar snúningur er kallaður sérstakur sjónsnúningur.
4.2 Kröfur
D línan af natríumrófi (589,3 nm) var notuð til að mæla rörlengdina 1dm og hitastigið var 20℃.
4.3 Hljóðfæri
4.3.1 Stafræn sjálfvirkni (nákvæmni ±0,001°)
4.3.2 Rafræn jafnvægi (nákvæmni 0,0001g).
4.4 Aðferðaraðferð
Taktu 3g af þessari vöru, nákvæmlega 0,0001g, settu það í 100ml rúmmálsflösku, bættu etanóli við til að leysa upp og þynntu það upp að kvarðanum, hristu vel.Skolaðu mælislöngu með litlu magni af vökvanum í nokkrum sinnum og sprautaðu síðan vökvanum hægt inn í mælislönguna (ekki láta loftbólur myndast), settu mælislönguna í gyroscope til að greina, og lestu sjónsnúningslestur fyrir 3 sinnum samhliða.
4.5 Útreikningur
Sérstakur snúningur L-glútamats díetýlkarbónats að natríumrófs D-línu við 20 ℃ [Alfa]D20 var reiknaður út sem hér segir:
[ɑ] D20 = alfa/m
Þar sem: α -- meðalfjöldi aflestra rúmsnúnings;
m -- sýnishorn gæði.
4.6 Leyfilegur munur: Heildarmunur sama sýnis skal ekki vera meiri en 0,02% þegar hann er mældur tvisvar.
4.7 Varúðarráðstafanir
4.7.1 Nota skal leysi sem núllkvörðun fyrir hverja mælingu: Eftir mælingu skal kvörðun aftur til að ákvarða hvort núllpunktur breytist við mælingu.Ef einhverjar breytingar verða skal ákvarða sjónrænan snúning sýnisins aftur.
4.7.2 Sýnið skal skýrt eftir upplausn og þynningu;annars ætti að sía það.
Skref 5 Útlit
Varan skal vera hvítt til beinhvítt örkristallað duft