H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glýsínmetýlesterhýdróklóríðgreining >99,0%

1. Eiginleikar: Þessi vara ætti að vera hvítt kristallað duft.
2. Greining:
1) Ákvörðun á glýsínmetýlesterhýdróklóríðprófi
1.1 Aðferð
Við súr aðstæður hvarfast sýnið við ákveðið magn af silfurnítrati og umfram silfurnítrat er endurtítrað með ammóníumþíósýanati, sem vísar til ammóníumjárnsúlfats.
Sem vísbending var heildarklórinnihald ákvarðað í samræmi við rúmmál staðallausnarinnar sem neytt var og heildarklórinnihaldið var dregið frá innihaldi glýsínhýdróklóríðs til að fá glýsínmetýlesterhýdróklóríðinnihald.
1.2 Hvarfefni
Díbútýlþalat;
Saltpéturssýrulausn: 2+3;
Silfurnítrat staðaltítrunarlausn: c(AgNO3) = 0,1 mól/L
Ammóníumþíósýanat staðaltítrunarlausn: c(NH4SCN) = 0,1 mól/L
Ammóníumjárnsúlfat (III) vísir vökvi: 80 g/L
1.3 Greiningaraðferð
Vega um það bil 0,5 g sýni, nákvæmt að 0,0001 g.Sett í 250 ml keiluflösku, leyst upp í 40 ml vatni, bætt við 10 ml af saltpéturssýrulausn, bætt við (50 ± 0,02) ml staðaltítrunarlausn af silfurnítrati, 3 ml ammóníumjárnsúlfatvísalausn, 4 ml díbútýlþalati og þíósýanati staðaltítrunarlausn af ammóníum. títruð þar til lausnin var ljósbrún og hélst litlaus í 30 sek.
1.4 Niðurstöðuútreikningur
Massahlutfall glýsínmetýlesters saltsýruinnihalds w1, sem er gefið upp sem %, er reiknað út samkvæmt jöfnu (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formúla (1)
Hvar:
V1: Rúmmál silfurnítrats staðaltítrunarlausnar (ml)
V2: Rúmmál ammóníumþíósýanats staðaltítrunarlausnar sem neytt er með títrun (ml)
c1: Nákvæmt gildi silfurnítrats staðaltítrunarlausnar (mól/L)
c2: Nákvæmt gildi ammóníumþíósýanats staðlaðrar títrunarlausnar (mól/L)
w2: Massahlutfall (%) af innihaldi glýsínhýdróklóríðs eins og ákvarðað er í kafla 4.2
M: Mólmassi glýsínmetýlesterhýdróklóríðs (g/mól)
1.126: Umbreytingarstuðull glýsínhýdróklóríðs í glýsínmetýlesterhýdróklóríð.
Reiknað meðalgildi tveggja samhliða mæliniðurstaðna var tekið sem mæliniðurstöðu og algildur munur á milli tveggja samhliða mæliniðurstaðna var ekki meira en 0,05%.
2) Ákvörðun á glýsínhýdróklóríðinnihaldi
2.1 Aðferð
Með því að nota dímetýlgult sem vísbendingu var sýnið títrað með natríumhýdroxíð staðlaða títrunarlausn og rúmmál lausnarinnar var títrað í samræmi við neyslu á natríumhýdroxíðstaðli.
Reiknaðu magn glýsínhýdróklóríðs.
2.2 Hvarfefni
Stöðluð títrunarlausn af natríumhýdroxíði: c (NaOH) = 0,1mól/L
Dímetýlgulur vísir vökvi: 10 g/L
2.3 Greiningaraðferð
Vigtið um 5,0 g rannsóknarsýni, nákvæmt að 0,0001 g, í 200 ml bikarglas, leysið upp með 50 ml vatni og bætið við 5 dropum af dímetýl
Gulur vísbending vökvi, með natríumhýdroxíð staðlaðri títrunarlausn títrun þar til lausnin frá rauðu til appelsínugulu er endapunktur
2.4 Niðurstöðuútreikningur
Massahlutfall w2 af glýsínhýdróklóríðinnihaldi er gefið upp sem % og reiknað samkvæmt jöfnu (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formúla (2)
Hvar:
V: Rúmmál natríumhýdroxíðs staðaltítrunarlausnar (mL)
c: Nákvæmt gildi natríumhýdroxíðs staðaltítrarlausnarstyrks (mól/L)
M: mólmassi glýsínhýdróklóríðs (g/mól)
m: Massagildi sýnisins (g)
Reiknað meðalgildi tveggja samhliða mæliniðurstaðna var tekið sem mæliniðurstöðu og algildur munur á milli tveggja samhliða mæliniðurstaðna var ekki meira en 0,05%
3. Bræðslumark: Samkvæmt aðferð við ákvörðun bræðslumarks (Kínverska lyfjaskrá 2010 viðauka VIC) er bræðslumarksbilið 172-178 ºC.
4. Þurrkunarþyngdartap: Taktu þessa vöru við 105,0 ℃ og þurrkaðu hana niður í stöðuga þyngd.Þyngdartapið má ekki fara yfir 0,5%.
5. Geymsla: Þessi vara ætti að vera í kæli fjarri ljósi.