Histamín tvíhýdróklóríð CAS 56-92-8 prófun 98,5~101,0% (títrun) Verksmiðja

Histamín tvíhýdróklóríð (CAS: 56-92-8) EP9.0 rúmmálⅡprófunaraðferð
SKILGREINING
Histamíndíhýdróklóríð inniheldur ekki minna en 98,5 prósent og ekki meira en jafngildi 101,0 prósenta af 2-(1H-imídasól-4-ýl)etan-1-amíndíhýdróklóríði, reiknað með tilliti til þurrkaðs efnisins.
STEFNIR
Hvítt eða næstum hvítt, kristallað duft eða litlausir kristallar, rakaljós, mjög leysanlegt í vatni, leysanlegt í alkóhóli.
AÐSKIPTI
Fyrsta auðkenni: A, D.
Önnur auðkenni: B, C, D
A. Skoðaðu með innrauðri frásogslitrófsmælingu (2.2.24) og berðu saman við litrófið sem fæst með histamíndíhýdróklóríði CRS.Skoðaðu sem diska útbúna með því að nota 1 mg af efni.
B. Skoðaðu litskiljunina sem fengust í prófinu fyrir histidín.Aðalbletturinn í litskiljuninni sem fæst með prófunarlausn (b) er svipaður að staðsetningu, lit og stærð og aðalbletturinn í litskiljunni sem fæst með viðmiðunarlausn (a).
C. Leysið 0,1 g upp í 7 mL af vatni R og bætið við 3 mL af 200 g/L lausn af natríumhýdroxíði R. Leysið 50mg af súlfanilsýru R í blöndu af 0,1 mL af saltsýru R og 10 mL af vatni R og bætið 0,1 ml af natríumnítrítlausn R. Bætið seinni lausninni við þá fyrstu og blandið saman.Rauður litur er framleiddur.
D. Það gefur hvarf (a) klóríða (2.3.1).
PRÓF
Lausn S. Leysið 0,5 g upp í koltvísýringsfríu vatni R sem er búið til úr eimuðu vatni R og þynnt í 10 ml með sama leysi.
Útlit lausnar.Lausn S er tær (2.2.1) og ekki sterkari litun en viðmiðunarlausn Y7 (2.2.2, Aðferð II).
pH (2.2.3).pH lausnar S er 2,85 til 3,60.
Histidín.Skoðið með þunnlagsskiljun (2.2.27), með TLC kísilgeli G plötu R.
Próflausn (a).Leysið 0,5 g af efninu sem á að rannsaka í vatni R og þynnt í 10 ml með sama leysi.
Próflausn (b).Þynntu 2 ml af próflausn (a) í 10 ml með vatni R.
Viðmiðunarlausn (a).Leysið 0,1 g af histamín tvíhýdróklóríði CRS upp í vatni R og þynnt í 10 ml með sama leysi.
Viðmiðunarlausn (b).Leysið upp 50 mg af histidín mónóhýdróklóríði R í vatni R og þynnt í 100 ml með sama leysi.
Viðmiðunarlausn (c).Blandið 1 ml af próflausn (a) og 1 ml af viðmiðunarlausn (b).
Berið á plötuna 1 μL af prófunarlausn (a), 1 μL af prófunarlausn (b), 1 μL af viðmiðunarlausn (a), 1 μL af viðmiðunarlausn (b) og 2 μL af viðmiðunarlausn (c).Þróað á 15 cm braut með því að nota blöndu af 5 rúmmáli af óblandaðri ammoníaki R, 20 rúmmálum af vatni R og 75 rúmmálum af asetónítríl R. Þurrkaðu plötuna í loftstraumi.Endurtaktu þróunina í sömu átt, þurrkaðu plötuna í loftstraumi og úðaðu með ninhýdrínlausn R1.Hitið plötuna við 110°C í 10 mín.Sérhver blettur sem samsvarar histidíni í litskiljuninni sem fæst með prófunarlausn (a) er ekki sterkari en bletturinn á litskiljunni sem fæst með viðmiðunarlausn (b) (1 prósent).Prófið er ekki gilt nema litskiljunin sem fengin er með viðmiðunarlausn (c) sýni 2 greinilega aðskilda bletti.
Súlföt (2.4.13).3 ml af lausn S þynnt í 15 ml með eimuðu vatni R uppfyllir viðmiðunarprófið fyrir súlföt (0,1 prósent).
Tap við þurrkun (2.2.32).Ekki meira en 0,5 prósent, ákvarðað á 0,20 g með þurrkun í ofni við 105 °C.
Súlfötuð aska (2.4.14).Ekki meira en 0,1 prósent, ákvarðað á 0,5 g.
RANNSÓKN
Leysið 0,080 g upp í blöndu af 5,0 mL af 0,01 M saltsýru og 50 mL af alkóhóli R. Framkvæmið kröftugtítrun (2.2.20) með 0,1 M natríumhýdroxíði.Lestu magnið sem bætt er við á milli fyrsta og þriðja beygjupunktsins.
1 ml af 0,1 M natríumhýdroxíði sem jafngildir 9,203 mg af C5H11Cl2N3.
GEYMSLA
Geymið í loftþéttum umbúðum, varið gegn ljósi.