Itraconazole CAS 84625-61-6 prófun 98,5~101,5%

Ítrakónasól inniheldur ekki minna en 98,5 prósent og ekki meira en 101,5 prósent af C35H38Cl2N8O4, reiknað á þurrkuðum grunni.
Pökkun og geymsla - Geymið í þéttum, ljósþolnum ílátum og geymið við stofuhita.
USP tilvísunarstaðlar <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Auðkenning-
A: Innrautt frásog <197K>.
Hornsnúningur <781A>: á milli -0,10° og +0,10°, mældur við 20°
Próflausn: 100 mg á mL, í metýlenklóríði
Bræðslusvið <741>: á milli 166° og 170°
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu um 1 g við 105° í 4 klukkustundir: það missir ekki meira en 0,5% af þyngd sinni.
Leifar við íkveikju <281>: ekki meira en 0,1%, ákvarðað á 1,0 g.
Tengd efnasambönd-
Lausn A: 0,08 M ​​tetrabútýlammoníumvetnissúlfat.
Lausn B: asetónítríl
Þynningarefni-Tilbúið blöndu af metanóli og tetrahýdrófúrani (1:1).
Staðlað lausn - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af USP Itraconazole RS í þynningarefni, þrep í röð ef nauðsyn krefur, til að fá lausn með þekktan styrk sem er um það bil 0,05 mg á ml.
Upplausn - Leysið upp hæfilegt magn af USP Itraconazole RS og USP Miconazole í RS í þynningarefni til að fá lausn sem hefur þekktan styrk sem er um það bil 0,05 mg hvor í hverjum ml.
Próflausn - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af ítrakónasóli í þynningarefni til að fá lausn með þekktan styrk sem er um það bil 10 mg á mL.
Litskiljunarkerfi (sjá Litskiljun <621>) - Vökvaskiljunin er búin 225 nm skynjara og 4,6 mm × 10 cm súlu sem inniheldur 3 μm pakkningu L1.Rennslishraði er um 1,5 ml á mínútu.Súluhitanum er haldið við 30°.Litskiljan er forrituð sem hér segir
Tímalausn A Lausn B
(mínútur) (%) (%) Skolun
0–20 80→50 20→50 línulegur halli
20–25 50 50 ísókratískt
25–30 80 20 jafnvægi
[ATHUGIÐ- Komdu jafnvægi á súluna í a.m.k. 30 mínútur með asetónítríl með 1,5 ml flæðihraða á mínútu og taktu síðan jafnvægi við upphaflega skolunarsamsetningu í að minnsta kosti 5 mínútur.]
Litskiljaðu upplausnina og skráðu hámarkssvörunina eins og mælt er fyrir um fyrir aðferð: upplausnin, R, milli míkónazóls og ítrakónasóls er ekki minni en 2,0.
Aðferð - Sprautaðu jöfnu rúmmáli (um 10 µL) af þynningarefninu, stöðluðu lausninni og prófunarlausninni aðskilið í litskiljuna og skráðu skiljunarritin.Reiknaðu hlutfall hvers óhreininda í hlutanum af Itraconazole sem tekinn er með formúlunni:
100(CS / CU)(rU / rS)
þar sem CS er styrkur, í mg á mL, af ítrakónasóli í stöðluðu lausninni;CU er styrkur, í mg á mL, af ítrakónasóli í prófunarlausninni;rU er toppflatarmál fyrir hvert óhreinindi í prófunarlausninni;og rS er toppflatarmál ítrakónasóls í staðallausninni: ekki meira en 0,5% af tilgreindu óhreinindum, eins og sýnt er í töflu 1, finnst;og ekki finnast meira en 1,25% af heildar óhreinindum.Hunsa alla toppa sem sést í þynningarefninu og hvers kyns toppa sem er minni en 0,05%.
Tafla 1
Algengt nafnatakmörk (%)
4-metoxýafleiða1 0,5
4-Tríasólýl ísómera2 0,5
Própýl hliðstæða3 0,5
Ísóprópýl hliðstæða4 0,5
Epimer5 0,5
n-bútýl ísómera6 0,5
Dídíoxólanýl hliðstæða7 0,5
1 2-sek-bútýl-4-{4-[4-(4-metoxýfenýl)píperasín-1-ýl]fenýl}-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-ón.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Tríasól-4-ýl)metýl]-2-(2,4-díklórfenýl) -1,3-díoxólan-4-ýl}metoxý)fenýl]píperasín-1-ýl}fenýl)-2-sek-bútýl-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-óni.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Tríasól-1-ýl)metýl]-2-(2,4-díklórfenýl) -1,3-díoxolan-4-ýl}metoxý)fenýl]píperasín-1-ýl}fenýl)-2-própýl-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-óni.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Tríasól-1-ýl)metýl]-2-(2,4-díklórfenýl) -1,3-díoxólan-4-ýl}metoxý)fenýl]píperasín-1-ýl}fenýl)-2-ísóprópýl-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-óni.
5 4-(4-{4-[4-({(2 klóbindandi efni. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Tríazól-1-ýl)metýl]-2-(2, 4-díklórfenýl)-1,3-díoxólan-4-ýl}metoxý)fenýl]píperasín-1-ýl}fenýl)-2-sek-bútýl-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-ón .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Tríasól-1-ýl)metýl]-2-(2,4-díklórfenýl) -1,3-díoxólan-4-ýl}metoxý)fenýl]píperasín-1-ýl}fenýl)-2-bútýl-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-ón.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Tríasól-1-ýl)metýl]-2-(2,4-díklórfenýl) -1,3-díoxolan-4-ýl}metoxý)fenýl]píperasín-1-ýl}fenýl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-tríasól-1- ýl)metýl]-2-(2,4-díklórfenýl)-1,3-díoxó-lan-4-ýl}metýl)-2H-1,2,4-tríasól-3(4H)-ón.
Próf-
Þynningarefni - Undirbúið blöndu af metýletýlketóni og ísediksýru (7:1).
Aðferð - Leysið upp um 0,3 g af Itraconazole, nákvæmlega vegið, í 70 ml af þynningarefni.Títrað með 0,1 M fyrir hverja klórsýru, endapunktinn ákvarðaður með virkni á öðrum beygingarpunkti.Einn ml af 0,1 M fyrir hverja klórsýru jafngildir 35,3 mg af C 35H38Cl2N8O4.