Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Hreinleiki >99,0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine inniheldur ekki minna en 98,5 prósent og ekki meira en 101,5 prósent af C15H13NO3·C4H11NO3, reiknað á þurrkuðum grunni.
Pökkun og geymsla - Geymið í þéttum, ljósþolnum umbúðum.Geymið við 25°, skoðunarferðir leyfðar á milli 15° og 30°
USP tilvísunarstaðlar <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Auðkenning-
A: Innrautt frásog <197K>.
B: Útfjólublá frásog <197U>-
Lausn: 10 µg á ml
Miðill: metanól.
C: Trómetamínpróf - Undirbúið staðlaða lausn af USP Ketorolac Tromethamine RS í blöndu af díklórmetani og metanóli (2:1) sem inniheldur 5 mg á mL.Á sama hátt undirbúið próflausn af Ketorolac Tromethamine sem inniheldur 5 mg á ml.Berið 40-µL rúmmál af staðallausninni og prófunarlausninni á þunnlaga litskiljunarplötu (sjá Litskiljun <621>) húðuð með 0,25 mm lagi af litskiljunarkísilgelblöndu.Settu plötuna í litskiljunarhólf sem áður hefur verið komið í jafnvægi með blöndu af díklórmetani, asetoni og ísediksýru (95:5:2).Lokaðu hólfinu og þróaðu litskiljuna þar til framhlið leysisins hefur færst um það bil þrjá fjórðu af lengd plötunnar.Fjarlægðu plötuna úr hólfinu og leyfðu leysinum að gufa upp.Úðið plötunni með nýútbúinni áfengislausn sem inniheldur 30 mg af ninhýdríni á ml og hitið plötuna við um 150° í 2 til 5 mínútur.Gulir blettir með bleikum til fjólubláum ramma myndast á plötunni á þeim svæðum þar sem staðallausnin og prófunarlausnin voru notuð.
pH <791>: á milli 5,7 og 6,7, í lausn (1 af 100).
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu það í lofttæmi við 60° í 3 klukkustundir: það missir ekki meira en 0,5% af þyngd sinni.
Leifar við íkveikju <281>: ekki meira en 0,1%.
Þungmálmar, Aðferð II <231>: 0,002%.
Litskiljunarhreinleiki-
Hreyfanlegur fasi, leysiefnablanda, stöðluð undirbúningur, upplausn og litskiljunarkerfi - Haltu áfram eins og mælt er fyrir um í prófuninni.
Próflausn - Notaðu prófunarundirbúninginn.
Aðferð - Litskilja prófunarlausnina eins og mælt er fyrir um fyrir aðferð í prófuninni og leyfa litskiljuninni að lengjast í þrisvar sinnum lengri tíma en ketórólak.Mældu svörun allra tinda.Reiknaðu hlutfall hvers einstaks óhreininda í hlutanum af Ketorolac Tromethamine sem er tekinn með formúlunni:
100rfi (ri / rs)
þar sem rfi er svörunarstuðull hvers einstaks óhreinindatopps miðað við ketórólak;ri er hámarkssvörun fyrir hvert óhreinindi;og rs er summan af öllum toppsvörunum óhreinindatoppanna og aðal ketóróltoppsins.rfi gildin eru 0,52 fyrir ketorolac 1-ketó hliðstæðuna, 0,67 fyrir ketorolac 1-hýdroxý hliðstæðuna, 2,2 fyrir óhreinindatoppinn sem hefur varðveislutímann 0,54 miðað við þann sem er fyrir ketorolac, og 0,91 fyrir óhreinindatoppinn við hlutfallslegan varðveislutíma. af 0,66.Ekki er að finna meira en 0,1% af ketórólak 1-ketó hliðstæðu eða af ketórólak 1-hýdroxý hliðstæðu;ekki meira en 0,5% af öðrum óhreinindum finnst;og summa allra óhreininda er ekki meira en 1,0%.
Próf-
Hreyfanlegur fasi - Leysið 5,75 g af einbasísku ammóníumfosfati í 1000 ml af vatni og stillið með fosfórsýru að pH 3,0.Útbúin er síuð og afgasuð blöndu af þessari jafnalausn og tetrahýdrófúrani (70:30).Gerðu breytingar ef nauðsyn krefur (sjá Kerfishæfni undir Litskiljun <621>) til að ná um það bil 8 til 12 mínútna geymslutíma fyrir ketórólak.
Leysiefnablanda-Bilið til blöndu af vatni og tetrahýdrófúrani (70:30).
Staðlað undirbúningur - Leysið nákvæmlega vegið magn af USP Ketorolac Tromethamine RS upp í leysiblöndu til að fá lausn með þekktan styrk sem er um það bil 0,4 mg á ml.[ATH-Verndaðu þessa lausn gegn ljósi.]
Prófunarundirbúningur - Flyttu um 20 mg af Ketorolac Tromethamine, nákvæmlega vegið, yfir í 50 ml mæliflösku, þynntu með leysiblöndu að rúmmáli og blandaðu.[ATH-Verndaðu þessa lausn gegn ljósi.]
Upplausn - Í 250 mL skilju blandið 100 mL af vatni, 100 mL af díklórmetani, 30 mg af USP Ketorolac Tromethamine RS og 1 mL af 1 N saltsýru.Settu tappann í, hristu og leyfðu lögunum að skilja sig.Færið neðra díklórmetanlagið yfir í tappaða bórsílíkatglerflösku og fargið efra lagið.Útsettu díklórmetanlausnina fyrir beinu sólarljósi í 10 til 15 mínútur.Flyttu 1,0 ml af lausninni yfir í hettuglas, gufaðu upp í loftstraumi eða í köfnunarefnisstraumi þar til hún þornar, bættu 1,0 ml af leysiblöndunni út í og ​​hrærðu til að hún leysist upp.[ATHUGIÐ-Þessa lausn má geyma í kæli og nota svo framarlega sem litskiljunin sem er fengin samkvæmt leiðbeiningum um aðferð er hentugur til að bera kennsl á toppa vegna ketorolac 1-ketó hliðstæðu og ketorolac 1-hýdroxý hliðstæðu, og til að mæla upplausnina á milli ketorolac 1-ketó hliðstæðu og ketorolac.]
Litskiljunarkerfi (sjá Litskiljun <621>)—Vökvaskiljunin er búin 313 nm skynjara og 4,6 mm × 25 cm súlu sem inniheldur 5 µm pökkun L7 og er haldið við stöðugt hitastig sem er um það bil 40°.Rennslishraði er um 1,5 ml á mínútu.Litskiljaðu lausnarlausnina og skráðu hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um fyrir aðferð: hlutfallslegur varðveislutími er um 0,63 fyrir ketórak 1-hýdroxý hliðstæðuna, 0,89 fyrir ketórólak 1-ketó hliðstæðuna og 1,0 fyrir ketórólak;og upplausnin, R, á milli ketorolac 1-ketó hliðstæðunnar og ketorolac er ekki minni en 1,5.Litskiljaðu staðlaða undirbúninginn og skráðu hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um í Aðferð: súluvirkni er ekki minna en 5500 fræðilegar plötur;og hlutfallslegt staðalfrávik fyrir endurteknar inndælingar er ekki meira en 1,5%.
Aðferð - Dælið jöfnu rúmmáli (um 10 µL) af staðalblöndunni og prófunarblöndunni sérstaklega inn í litskiljuna, skráið litskiljunina og mælið svörun fyrir helstu toppa.Reiknaðu magnið, í mg, af C15H13NO3·C4H11NO3 í skammtinum af Ketorolac Tromethamine sem tekið er með formúlunni:
50C(rU / rS)
þar sem C er styrkur, í mg á mL, af USP Ketorolac Tromethamine RS í stöðluðu blöndunni;og rU og rS eru ketórólakhámarkssvörun sem fæst úr prófunarblöndunni og staðalblöndunni, í sömu röð.