L-sýsteinhýdróklóríð einhýdrat CAS 7048-04-6 prófun 98,5~101,0% (títrun á þurrkuðum grunni) Verksmiðja

L-sýsteinhýdróklóríð einhýdrat (CAS: 7048-04-6) AJI97 prófunaraðferð
Auðkenning: Berðu saman innrauða frásogsróf sýnisins við staðalinn með kalíumbrómíð diskaaðferð.
Sérsnúningur [α]D20: Þurrkað sýni, C=8, 1mól/L HCl
Staða lausnar (flutningsgeta): 1,0g í 10ml af H2O, litrófsmælir, 430nm, 10mm frumuþykkt.
Klóríð (Cl): 350mg, B-2
Ammóníum (NH4): A-1
Súlfat (SO4): 1,2g, (1), tilvísun: 0,50ml af 0,005mól/L H2SO4
Járn (Fe): 1,5g, tilvísun: 1,5ml af Iron Std.(0,01mg/ml)
Þungmálmar (Pb): 2,0g, (1), pH=7, tilvísun: 2,0ml af Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0g, (1), tilvísun: 2,0ml af As2O3 Std.
Aðrar amínósýrur: Prófsýni: 50μg, B-6-a, samanburðar;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Tap við þurrkun: Í lofttæmi, P2O5, við stofuhita í 20 klukkustundir.
Leifar við íkveikju (súlfat): AJI próf 13
Greining: Þurrkað sýni, 250mg, 0,05mól/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
pH próf: 1,0g í 100ml af H2O

L-sýsteinhýdróklóríð einhýdrat (CAS: 7048-04-6) USP35 prófunaraðferð
SKILGREINING
Sýsteinhýdróklóríð er L-sýsteinhýdróklóríð einhýdrat og inniheldur NLT 98,5% og NMT 101,5% af L-sýsteinhýdróklóríði (C3H7NO2S·HCl), reiknað á þurrkuðum grunni.
AÐSKIPTI
A. INFRAUÐ GESÖK <197K>
RANNSÓKN
AÐFERÐ
Sýni: 250 mg af Cysteine ​​Hydrochloride
Autt: Haltu áfram eins og mælt er fyrir um í greiningunni án sýnisins.
Títrmælingarkerfi
(Sjá titrmælingar <541>)
Háttur: Afgangstítrun
Títrefni: 0,1 N joð VS
Baktítrandi: 0,1 N natríumþíósúlfat VS
Uppgötvun endapunkta: Sjónræn
Greining: Færið sýnið yfir í joðflösku.Bætið við 20,0 ml af vatni og 4 g af kalíumjoðíði og blandið saman.Kældu lausnina í ísbaði og bættu við 5 ml af 3 N saltsýru og 25,0 ml af 0,1 N joði VS.Setjið tappann í og ​​leyfið að standa í myrkri í 20 mín.Títraðu umfram joð með Back titrant.Bætið við 3 ml af stjörnu ch TS þegar komið er að endapunkti.Framkvæmdu tóma ákvörðunina.Reiknaðu hlutfall cysteinhýdróklóríðs (C3H7NO2S·HCl) í sýninu sem tekið er:
Niðurstaða = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Rúmmál baktítrans sem eyðsla eyðir (mL)
VS = Rúmmál baktítrunar sem sýni neytt (ml)
N = raunverulegur eðlilegur baktítrant (mEq/mL)
F= jafngildisstuðull, 157,6 mg/mEq
W= Sýnisþyngd (mg)
Samþykkisviðmið: 98,5% ~ 101,5% á þurrkuðum grunni
Óhreinindi
LEIFAR VIÐ KVEIKJU <281>: NMT 0,4%
KLÓRÍÐ OG SÚLFAT, Súlfat <221>
Staðallausn: 0,10 ml af 0,020 N brennisteinssýru
Sýni: 0,33 g af Cysteine ​​Hydrochloride
Samþykkisviðmið: NMT 0,03%
IRON <241>: NMT 30ppm
ÞUNGLMÁLAR, Aðferð I <231>: NMT 15ppm
Tengd EFNI
N-etýlmaleimíð lausn: 40 mg/ml af N-etýlmaleimíði í alkóhóli
Staðlað stofnlausn: Leysið 20 mg af USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS upp í 10,0 ml af vatni.Bætið við 10,0 ml af N-etýlmaleimíðlausn og blandið saman.Látið lausnina standa í 5 mínútur áður en hún er notuð.
Staðallausn: 0,05 mg/ml úr venjulegri stofnlausn í vatni.[ ATHUGIÐ-Þessi lausn hefur styrk sem jafngildir 0,5% af sýnislausninni.]
Lausn sem hentar fyrir kerfið: Flyttu 10 mg af USP L-Tyrosine RS og 10 ml af stöðluðu stofnlausninni yfir í 25 ml mæliflösku.Þynntu með vatni að rúmmáli.
Sýnisstofnlausn: Flytið 0,2 g af sýsteinhýdróklóríði í 10 ml mæliflösku, leysið upp og þynnt með vatni að rúmmáli.
Sýnislausn: Bætið 5,0 mL af N-etýlmaleimíðlausn við 5,0 ml af stofnlausninni og blandið saman.Látið lausnina standa í 5 mínútur áður en hún er notuð.
Litskiljunarkerfi (Sjá litskiljun <621>, þunnlaga litskiljun.)
Stilling: TLC
Aðsogsefni: 0,25 mm lag af litskiljunarkísilgelblöndu
Rúmmál umsóknar: 5μL
Leysikerfi sem þróast: Bútýlalkóhól, ísediksýra og vatn (3:1:1)
Spray hvarfefni: 2 mg/ml af ninhýdríni í blöndu af bútýlalkóhóli og 2N ediksýru (95:5)
Kerfishæfi
Hæfniskröfur: Litskiljun kerfishæfislausnarinnar sýnir tvo greinilega aðskilda bletti.
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn, kerfishæfislausn og sýnishornslausn.
Eftir loftþurrkun á plötunni, úðið með Spray hvarfefni og hitið á milli 100° og 105° í 15 mín.Skoðaðu plötuna undir hvítu ljósi.
Samþykkisviðmið: Sérhver annar blettur á sýnislausninni er ekki stærri eða sterkari en aðalbletturinn í staðallausninni.
Einstök óhreinindi: NMT 0,5%
Heildaróhreinindi: NMT 2,0%
SÉRSTÖK PRÓF
OPTICAL SNOÐING, sérstakur snúningur <781S>
Sýnalausn: 80 mg/ml í 6 N saltsýru
Samþykkisviðmið: +5,7° til +6,8°
LOSSON ÞURKING <731>: Þurrkaðu sýni við stofuhita við þrýsting sem fer ekki yfir 5 mm af kvikasilfur í 24 klst.: það missir 8,0%~12,0% af þyngd sinni.
VIÐBÓTARKRÖFUR
Pökkun og geymsla: Geymist í vel lokuðum umbúðum.
USP VIÐVIÐSSTAÐLAR <11>
USP L-sýsteinhýdróklóríð RS
USP L-Tyrosine RS