Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease High Purity

Optískur snúningur [EP]
Leysið upp magn sem jafngildir 0,200 g af dreied efninu og 5g af hexametýlentetramíni R í 10 ml af 1mól/l saltsýru og þynnt í 25,0 ml með sömu sýru.Látið lausnina standa varin gegn ljósi í 3 klst.Snúningshornið er -1,27° til -1,34°
Útlit lausnar
Losaðu 1,0g í 1mól/L saltsýru og þynntu í 25ml með sama leysiefni.Lausnin er ekki sterkari lituð en viðmiðunarlausn BY6.
Tengd efni [EP]
Skoðaðu með þunnlagsskiljun, notaðu sellulósa fyrir litskiljun R sem húðunarefni.
Próflausn - Leysið 0,1 g af efninu sem á að rannsaka í 5ml af vatnsfríri maurasýru R og þynnið í 10ml með metanóli R. Undirbúið strax fyrir notkun.
Viðmiðunarlausn (a) - Þynntu 0,5 ml af próflausninni í 100 ml með metanóli R.
Viðmiðunarlausn (b)-Leysið upp 30 mg af týrósíni R í 1ml af vatnsfríri maurasýru R og þynnið í 100ml með metanóli R. Blandið 1ml af þessari lausn saman við 1ml af próflausninni.
Berið sérstaklega á plötuna sem 20 mm langar bönd, 1oμl af prófunarlausninni, 10μl af viðmiðunarlausn (a) og 20μl af viðmiðunarlausn (b).Þurrkaðu í loftstraumi.Þróað á 15 cm braut með því að nota blöndu af 50 rúmmálum af bútanóli R, 25 rúmmálum af ísediksýru R og 25 rúmmálum af vatni.Þurrkaðu plötuna í heitu loftstraumi og úðaðu með nýútbúinni blöndu af jafnmiklu rúmmáli af 10 prósenta m/v lausn af járnklóríði R og 5 prósenta m/v lausn af postassium ferricyanide R. Skoðaðu litskiljuna strax.Sérhver blettur á litskiljuninni sem fæst með prófunarlausninni, fyrir utan aðalblettinn, er ekki sterkari en bletturinn á litskiljuninni sem er fenginn með viðmiðunarlausn (a) sýnir.Prófunin er ekki gild nema litskiljunin sem fengin er með viðmiðunarlausn (b) sýni, fyrir ofan aðalblettinn, aðgreindan blett sem er sterkari en bletturinn í litskiljuninni sem fæst með viðmiðunarlausn (a).
UV litróf [EP]
Losaðu 30,0mg í 0,1mól/L saltsýru og þynntu í 100,0ml með sömu sýru.Þynntu 10,0 ml af þessari lausn í 100,0 ml með 0,1mól/L saltsýru.Skoðuð á milli 230nm og 350nm sýnir lausnin eitt hámark frásogs við 280nm.Sértæk gleypni við þetta hámark er 137 til 147, reiknuð með hliðsjón af þurrkuðu efninu.
Tap á þurrkun
Taktu þessa vöru, þurrka til stöðugrar þyngdar við 105°C, þyngdartap skal ekki fara yfir 1,0% (Almenn regla 0831).
Leifar við íkveikju (súlfat)
Taktu 1,0 g af Levodopa og athugaðu það samkvæmt lögum (Almenn regla 0841).Leifar sem eftir eru má ekki fara yfir 0,1%.
Þungmálmar
Leifar sem eru eftir undir liðnum að taka íkveikjuleifarnar skulu ekki innihalda meira en 10 hluta af milljón af þungmálmi þegar það er skoðað samkvæmt lögum (Almennar meginreglur 0821, lög II).
pH próf
0,10g í 10ml af H2O hrist í 15 mínútur.
Ákvörðun innihalds
Taktu þessa vöru um 0,lg, nákvæmni vigtun, bætið vatnsfríri maurasýru 2ml til að leysa upp, bætið ísediksýru 20ml, hristið, bætið kristalfjólubláum vísir 2 dropum, með perklórsýru títrunarlausn (0,1 mól/L) títrun við lausnina er grænn, og niðurstaða títrunar er leiðrétt með núllprófi.Hver 1 ml af perklórsýrutítrunarlausn (0,1 mól/L) samsvarar 19,72 mg af C9H11N04.

JP17 prófunaraðferð

Levodopa, þegar það er þurrkað, inniheldur ekki minna en 98,5% af Levodopa (C9H11NO4).
Lýsing Levodopa kemur fram sem hvítt eða örlítið gráhvítt, kristallar eða kristallað duft.Það er lyktarlaust.Það er óleysanlegt í maurasýru, örlítið leysanlegt í vatni og nánast óleysanlegt í etanóli (95).Það leysist upp í þynntri saltsýru.Sýrustig mettaðrar lausnar af Levodopa er á milli 5,0 og 6,5.Bræðslumark: um 275 ℃ (með niðurbroti).
Auðkenning
(1) Í 5 ml af lausn af Levodopa (1 af 1000) er bætt við 1 ml af ninhýdríni TS og hitað í 3 mínútur í vatnsbaði: fjólublár litur myndast.
(2) Í 2 ml af lausn af Levodopa (1 af 5000) er bætt við 10 ml af 4-amínóantipyrine TS og hrist: rauður litur myndast.
(3) Leysið 3 mg af Levodopa upp í 0,001 mól/L saltsýru TS til að búa til 100 mL.Ákvarðu frásogsróf lausnarinnar eins og mælt er fyrir um undir útfjólubláum litrófsmælingu <2.24> og berðu saman litrófið við viðmiðunarrófið: bæði litróf sýna svipaða frásogsstyrk við sömu bylgjulengdir.
Frásog <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (eftir þurrkun, 30 mg, 0,001 mól/L saltsýra TS, 1000 ml).
Optískur snúningur <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (eftir þurrkun, 2,5 g, 1 mól/L saltsýra TS, 50 ml, 100 mm).
Hreinleiki
(1) Skýrleiki og litur lausnar - Leysið 1,0 g af Levodopa upp í 20 ml af 1 mól/l saltsýru TS: lausnin er tær og litlaus.
(2) Klóríð <1,03>-Leysið 0,5 g af Levodopa upp í 6 mL af þynntri saltpéturssýru og bætið við vatni til að búa til 50 mL.Framkvæmdu prófið með því að nota þessa lausn sem próflausnina.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,30 ml af 0,01 mól/L saltsýru VS (ekki meira en 0,021%).
(3) Súlfat <1,14>-Leysið 0,40 g af Levodopa upp í 1 ml af þynntri saltsýru og 30 ml af vatni og bætið við vatni til að fá 50 ml.Framkvæmdu prófið með því að nota þessa lausn sem próflausnina.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,25 ml af 0,005 mól/L brennisteinssýru VS (ekki meira en 0,030%).
(4) Þungmálmar <1,07>-Haldið áfram með 1,0 g af Levodopa samkvæmt aðferð 2 og framkvæmið prófið.Undirbúið samanburðarlausnina með 2,0 ml af staðlaðri blýlausn (ekki meira en 20 ppm).
(5) Arsen <1.11>-Leysið 1,0 g af Levodopa upp í 5 ml af þynntri saltsýru og framkvæmið prófið með þessari lausn sem próflausn (ekki meira en 2 ppm).
(6) Skyld efni - Leysið 0,10 g af Levodopa upp í 10 ml af natríumdísúlfíti TS og notaðu þessa lausn sem sýnislausn.Píptu 1 ml af sýnislausninni með pípu, bættu við natríumdísúlfít TS til að fá nákvæmlega 25 ml.Píptu 1 ml af þessari lausn, bættu við natríumdísúlfít TS til að búa til nákvæmlega 20 ml og notaðu þessa lausn sem staðlaða lausn.Framkvæmdu prófið með þessum lausnum eins og mælt er fyrir um undir þunnlaga litskiljun<2.03>.Settu 5 ml af hverri sýnislausn og staðallausn á plötu af sellulósa fyrir þunnlagsskiljun.Þróaðu plötuna með blöndu af 1-bútanóli, vatni, ediksýru (100) og metanóli (10:5:5:1) í um það bil 10 cm fjarlægð og loftþurrkaðu plötuna.Sprautaðu jafnt lausn af ninhýdríni í asetoni (1 af hverjum 50) á plötuna og hitaðu við 90 ℃ í 10 mínútur: Blettirnir aðrir en aðalbletturinn úr sýnislausninni eru ekki sterkari en bletturinn úr staðallausninni.
Tap við þurrkun <2,41> Ekki meira en 0,30% (1 g, 105℃,3 klst.).
Leifar við íkveikju <2,44> Ekki meira en 0,1% (1 g).
Greining Vigið nákvæmlega um 0,3 g af Levodopa, áður þurrkað, leyst upp í 3 ml af maurasýru, bætið við 80 ml af ediksýru (100) og títrið <2,50> með 0,1 mól/L perklórsýru VS þar til litur lausnarinnar breytist frá fjólubláu í gegnum blágrænt yfir í grænt (vísir: 3 dropar af kristalfjólubláum TS).Framkvæmdu tóma ákvörðun og gerðu nauðsynlegar leiðréttingar.
Hver ml af 0,1 mól/L perklórsýru VS＝19,72 mg af C9H11NO4
Gámar og geymsla Gámar-Þröngir gámar.
Geymslu-Ljósþolið.