L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) próf 99,0~101,0% Verksmiðju hágæða

Japönsk lyfjaskráViðmiðunarstaðlar
L-glútamín [56-85-9]
L-glútamín, þegar það er þurrkað, inniheldur ekki minna en 99,0% og ekki meira en 101,0% af L-glútamíni (C5H10N2O3).
Lýsing L-glútamín kemur fram sem hvítt, kristallar eða kristallað duft.Það hefur örlítið einkennandi bragð
Það er óleysanlegt í maurasýru, leysanlegt í vatni og nánast óleysanlegt í etanóli (99,5)
Auðkenning Ákvarðu innrauða frásogsróf L-glútamíns eins og mælt er fyrir um í kalíumbrómíðskífuaðferðinni undir innrauðri litrófsmælingu <2.25> og berðu saman litrófið við viðmiðunarrófið: bæði litróf sýna svipaða frásogsstyrk við sömu bylgjutölur.
Optískur snúningur <2.49> [a]20D:+6.3° til +7.3° Vegið nákvæmlega um 2 g af L-glútamíni, áður þurrkað, bætið við 45 ml af vatni, hitið í 40° til að leysast upp og eftir kælingu, bætið við vatni til að búa til nákvæmlega 50 ml.Ákvarðu sjónsnúning þessarar lausnar í 100 mm klefa, innan 60 mínútna.
pH <2,54> pH í lausn sem er útbúin með því að leysa 1,0 g af L-glútamíni í 50 ml af vatni er á milli 4,5 og 6,0.
Hreinleiki
(1) Skýrleiki og litur lausnar — Lausn sem fæst með því að leysa 0,5 g af L-glútamíni í 20 ml af vatni er tær og litlaus.
(2) Klóríð <1,03> — Framkvæmdu prófið með 0,5 g af L-glútamíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,30 ml af 0,01 mól/L saltsýru VS (ekki meira en 0,021%).
(3) Súlfat <1,14>—Framkvæmdu prófið með 0,6 g af L-glútamíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,35 ml af 0,005 mól/L brennisteinssýru VS (ekki meira en 0,028z).
(4) Ammóníum <1,02> — Framkvæmdu prófunina með 0,10 g af L-glútamíni með því að nota eimingu undir lækkuðum þrýstingi.Undirbúið samanburðarlausnina með 10,0 ml af staðlaðri ammoníumlausn.Hitastig vatnsbaðsins er 45 ℃ (ekki meira en 0,1%)
(5) Þungmálmar <1,07>—Haldið áfram með 1,0 g af L-glútamíni samkvæmt aðferð 1 og framkvæmið prófið.Undirbúið samanburðarlausnina með 1,0 ml af staðlaðri blýlausn (ekki meira en 10 ppm).
(6) Járn <1.10>—Tilbúið prófunarlausnina með 1,0 g af L-glútamíni samkvæmt aðferð 1 og framkvæmið prófið samkvæmt aðferð A. Undirbúðu samanburðarlausnina með 1,0 ml af staðlaðri járnlausn (ekki meira en 10 ppm)
(7) Tengd efni—Leysið upp 0,10 g af L-glútamíníni 10 ml af vatni og notaðu þessa lausn sem sýnislausn.Píptu 1 ml af sýnislausninni með pípu, bættu við vatni til að fá nákvæmlega 10 ml.Píptu 1 ml af þessari lausn, bættu við vatni til að búa til nákvæmlega 50 ml og notaðu þessa lausn sem staðlaða lausn.Framkvæmdu prófið með þessum lausnum samkvæmt leiðbeiningum undir þunnlagsskiljun <2.03>.Settu 5 ml af hvorri sýnislausninni og staðallausninni á kísilgelplötu fyrir þunnlagsskiljun.Þróaðu síðan með blöndu af 1-bútanóli, vatni og ediksýru (100) (3:1:1) í um það bil 10 cm fjarlægð og þurrkaðu plötuna við 80 ℃ í 30 mínútur.Úðið jafnt lausn af ninhýdríni í blöndu af metanóli og ediksýru (100) (97:3) (1 af 100) á plötuna og hitið við 80 ℃ í 10 mínútur: bletturinn annar en aðalbletturinn sem fæst með sýnislausnin er ekki sterkari en bletturinn sem fæst með stöðluðu lausninni.
Tap við þurrkun <2,41> Ekki meira en 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 klst.)
Leifar við íkveikju <2,44> Ekki meira en 0,10%(1 g).
Greining Vigið nákvæmlega um 0,15 g af L-glútamíni, áður þurrkað, leyst upp í 3 ml af maurasýru, bætið við 50 ml af ediksýru (100) og títrið <2,50> með 0,1 mól/L perklórsýru VS (magnfræðileg títrun).Framkvæmdu eyðuákvörðun á sama hátt og gerðu nauðsynlegar leiðréttingar.
Hver ml af 0,1 mól/L perklórsýru VS＝14,61 mg af C5H10N2O3
Gámar og geymsluílát—Þröngir gámar.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
Auðkenning, Innrauð frásog <197K>.
Sérstakur snúningur <781S>: á milli +6,3° og +7,3°, ákvarðað við 20℃
Próflausn- Í viðeigandi flösku, undirbúið nákvæmlega lausn sem er um það bil 40 mg á ml í vatni við um það bil 40 ℃.Kælið og þynnið með vatni upp að rúmmáli fyrir notkun.
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu það við 105 ℃ í 3 klukkustundir;það missir ekki meira en 0,20% af þyngd sinni.
Leifar við íkveikju <281>Ekki meira en 0,30%
Klóríð <221>-A 0,7 g skammtur sýnir ekki meira klóríð en samsvarar 0,50 ml af 0,020 N saltsýru: ekki meira en 0,05% finnst.
Súlfat <221>-A 0,8 g skammtur sýnir ekki meira súlfat en samsvarar 0,25 ml af 0,020 N brennisteinssýru: ekki meira en 0,03% finnst.
Litskiljunarhreinleiki
Aðsogsefni: 0,25 mm lag af litskiljunarkísilgelblöndu.
Próflausn: 10mg á ml, í vatni
Staðallausn - Undirbúið lausn af USP Glutamine RS í vatni með þekktan styrk sem er um það bil 0,05 mg á ml.
Rúmmál umsóknar: 5μL
Þróandi leysikerfi: blanda af bútýlalkóhóli, vatni og ísediksýru (3:1:1).
Spray Reagent-Leysið upp 0,2g af ninhýdríni í 100ml af blöndu af bútýlalkóhóli og 2N ediksýru (95:5)
Aðferð-Framhaldið eins og mælt er fyrir um fyrir þunnlagsskiljun undir litskiljun <621>, þurrkið síðan plötuna við 80 ℃ í 30 mínútur.Sprautaðu plötuna með úðahvarfefninu, hitaðu við 80 ℃ í 10 mínútur og skoðaðu undir hvítu ljósi: enginn annar blettur í litskiljuninni sem fæst úr prófunarlausninni er stærri eða sterkari en aðalbletturinn í litskiljuninni sem fæst úr staðlaða lausninni (0,5%)
Lífræn rokgjörn óhreinindi, Aðferð I <467>: Uppfylla kröfur.
Asssy-Flyttu um 150 mg af glútamíni, nákvæmlega vegið, í 125 ml flösku, leystu upp í 3 ml af maurasýru og 50 ml af ísediksýru og títraðu með 0,1 N perklórsýru VS til að ákvarða endapunktinn á áhrifafræðilegan hátt.Framkvæmdu eyðuákvörðun og gerðu allar nauðsynlegar leiðréttingar (sjá Titrimetry<541>).Hver ml af 0,1 N perklórsýru jafngildir 14,615 mg af C5H10N2O3