L-Leucine Metýl Ester Hýdróklóríð CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) próf >99,0% Verksmiðju

1. Útlit
Taktu viðeigandi magn af þessari vöru, settu hana á sléttan hvítan pappír og dreifðu 5 cm2 og 5 mm þykkt.Fylgstu með því á björtum stað.
2. Hreinleiki (HPLC)
2.1 Hljóðfæri
Hágæða vökvaskiljun, PDA skynjari.
Rafrænt greiningarjafnvægi
2.2 Hvarfefni
Asetónítríl (skiljunareinkunn), TFA (skiljunareinkunn)
2.3 Litskiljunarskilyrði
2.3.1 Dálkur: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Uppgötvun bylgjulengd: INC220nm
Rennsli: 1,0mL/mín
Inndælingarrúmmál: 10 μL (til viðmiðunar)
Þynningarefni: Asetónítríl
Sýningartími: 20 mínútur
2.4 Undirbúningur á farfasa
Hreyfanlegur fasi A (0,1% tríflúorediksýra vatn): gleypir nákvæmlega 2,0 ml TFA, þynnt í 2000 ml með vatni, blandað og afgasað;
Hreyfanlegur fasi B (0,1% tríflúorediksýra asetónítríl): gleypir nákvæmlega 2,0 ml TFA, þynnt í 2000 ml með asetónítríl, blandað og afgasað;
2.5 Hljóðfærisbreytur
Tími (mín.) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Undirbúningur sýnalausnar
Vigtið og leysið upp 0,1 g sýni með asetónítríl, þynnt í 100 ml, hrist vel til notkunar eða í sama styrk.Undirbúið tvö sýni samhliða.
2.7 Úrtaksákvörðun
Greindu sýnið samkvæmt eftirfarandi sýnatökuaðferð:
Meira en 1 inndæling af blanklausn
1 nálarsýnislausn 1#
1 nálarsýnislausn 2#
2.8 Niðurstöðuútreikningur
2.8.1 Stöðlunaraðferðin fyrir hámarksflatarmál var notuð til að reikna út HPLC hreinleika með því að draga frá tómu bili.
2.8.2 Hlutfallslegt meðalfrávik á hreinleika tveggja nála skal ekki vera meira en 1%
2.8.3 Ef niðurstöður beggja inndælinganna uppfylla samþykkisskilyrðin er meðalhreinleiki tekinn sem lokaniðurstaða.
3, bræðslumark -- RY-1 bræðslumarkstæki
4. Tap á þurrkunarprófunaraðferð
4.1 Hljóðfæri:
Rafmagns hitastillir þurrkofn, 1/10.000 jafnvægi.
4.2 Málsmeðferð:
Í flatri vigtarflösku með stöðugri þyngd og ofþurrkandi slípuðu munnloki, vegið 1 gramm (nákvæmt í 0,0001 grömm) af sýninu.Sýnið skal dreift jafnt neðst á vigtarflöskunni með þykkt ekki meira en 10 mm, sett í hitastilltan rafmagnsþurrkofn, þurrkað við 105 ~ 110 ℃ í 3 klukkustundir og síðan flutt inn í þurrkherbergið til að kólna niður í stofuhita til vigtunar.
Útreikningur: Tap við þurrkun %= (M1-M2) ÷M×100
Hvar: M1: þyngd sýnis og mæliflösku fyrir þurrkun, grömm
M2: þyngd sýnis og mæliflösku eftir þurrkun, í grömmum
M: Þyngd sýnis, grömm
5. Sérstakur snúningur
-- Sérstakur snúningur er mældur í samræmi við GB/T613-1988
Undirbúningur sýnis: 1.0000g sýni var vegið nákvæmlega og flutt í hreina og þurra 50ml rúmmálsflösku, 20ml vatni var bætt við, glasið var lokað og hrist til að leysast upp og síðan þynnt upp á kvarða með vatni.
Próf: Stilltu núllið á gyroscope fyrir prófunina, hlaðið síðan tilraunaglasinu með sýnislausninni, skráðu snúningshornið og reiknaðu út sérstakan snúning sýnisins með eftirfarandi formúlu.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×B)
[а]D20: Sérstakur sjónsnúningur við 20 ℃ sýnislausn
r: Optískur snúningur sem sést við 20 ℃ fyrir sýnislausnina
50: Rúmmál tilbúinnar sýnislausnar (ml)
w: Þyngd sýnis (g)
L: Lengd ljóssnúningsrörs (dm)