L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) prófun 98,5~101,5% Verksmiðju hágæða

L-(-)-Týrósín (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 prófunaraðferð
Auðkenning: Berðu saman innrauða frásogsróf sýnisins við staðalinn með kalíumbrómíð diskaaðferð.
Sérstakur snúningur [α]20/D: Þurrkað sýni, C=5, 1mól/L HCl
Staða lausnar (flutningsgeta): 0,5g í 10ml af 1mól/L HCl, litrófsmælir, 430nm, 10mm frumuþykkt.
Klóríð (Cl): 0,7g, A-1, tilvísun: 0,40ml af 0,01mól/L HCl
Ammóníum (NH4): B-2
Súlfat (SO4): 1,2g, (1), tilvísun: 0,50ml af 0,005mól/L H2SO4
Járn (Fe): 1,5g, (2), tilvísun: 1,5ml af Iron Std.(0,01mg/ml)
Þungmálmar (Pb): 2,0g, (2), tilvísun: 2,0ml af Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0g, (2), tilvísun: 2,0ml af As2O3 Std.
Aðrar amínósýrur: Þynnt ammoníak R2 prófunarsýni: 50μg, F-6-a, samanburðar: L-Tyr 0,25μg
Tap við þurrkun: við 105 ℃ í 3 klst.
Leifar við íkveikju (súlfat): AJI próf 13
Greining: Þurrkað sýni, 180mg, (1), 6ml af maurasýru, 50ml af ísediksýru, 0,1mól/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
pH próf: 0,02g í 100ml mettaðri vatnslausn

L-(-)-Týrósín (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 prófunaraðferð
SKILGREINING
Týrósín inniheldur NLT 98,5% og NMT 101,5% af L-Týrósíni (C9H11NO3), reiknað á þurrkuðum grunni.
AÐSKIPTI
A. INFRAUÐ GESÖK <197K>
RANNSÓKN
AÐFERÐ
Sýni: 180 mg af týrósíni
Autt: Blandið 6 ml af maurasýru og 50 ml af ísediksýru.
Títrmælingarkerfi
(Sjá titrmælingar <541>)
Háttur: Bein títrun
Títrefni: 0,1 N perklórsýra VS
Endpoint uppgötvun: Potentiometric
Greining: Sýnið er leyst upp í 6 ml af maurasýru og 50 ml af ísediksýru og títrað með titrantinum.Framkvæmdu Blank ákvörðunina.
Reiknaðu hlutfall týrósíns (C9H11NO3) í sýninu sem tekið var:
Niðurstaða = {[(VS-VB) x N x F]/B} x100
VS= rúmmál titrants sem sýni neytt (ml)
VB= rúmmál titrants sem eyðsluefnið neytir (mL)
N= raunverulegt eðlilegt títrant (mEq/mL)
F= jafngildisstuðull, 181,2 mg/mEq
W= Sýnisþyngd (mg)
Samþykkisviðmið: 98,5% ~ 101,5% á þurrkuðum grunni
Óhreinindi
Kveikjuleifar <281>: NMT 0,4%
KLÓRÍÐ OG SÚLFAT, Klóríð <221>
Staðallausn: 0,20mL af 0,020 N saltsýru
Sýni: 0,35 g af Týrósíni.[ATHUGIÐ-Ef nauðsyn krefur, leysið upp sýnið með því að hita það upp að suðumarki og bæta við 1 ml af saltpéturssýru.]
Samþykkisviðmið: NMT 0,04%
KLÓRÍÐ OG SÚLFAT, Súlfat <221>
Staðallausn: 0,50mL af 0,020 N brennisteinssýru
Sýnishorn: 1,2 g af Tyrosine.[ATHUGIÐ-Ef nauðsyn krefur, leystu sýnið upp með því að bæta við 6 ml af þynntri saltsýru.]
Samþykkisviðmið: NMT 0,04%
JÁRN <241>: NMT 30ppm [ATHUGIÐ-Ef nauðsyn krefur, notaðu 2 ml af saltsýru til að leysa upp sýnið.]
ÞUNGLMÁLAR, Aðferð I <231>: NMT 15ppm
Tengd EFNI
Þynnt ammoníaklausn: Þynntu 16 ml af óblandaðri ammoníaki með vatni í 100 ml.
Lausn sem hentar fyrir kerfið: Leysið 10 mg af USP L-Tyrosine RS og 10 mg af USP L-Phenylalanine RS í 1 mL af þynntri ammoníaklausn og þynnið með vatni í 25,0 mL.
Staðallausn: Leysið upp magn af USP L-Tyrosine RS í hentugri flösku í 1 ml af þynntri ammoníaklausn.Þynnið með vatni upp að rúmmáli til að fá lausn sem er 0,05 mg/ml.[ATHUGIÐ-Þessi lausn hefur styrk sem jafngildir 0,5% af sýnislausninni.]
Sýnalausn: Flytið 0,1 g af týrósíni yfir í 10 ml mæliflösku, bætið við nægilega þynntri ammoníaklausn til að leysast upp og þynnið með vatni upp að rúmmáli.
Litskiljunarkerfi (Sjá litskiljun <621>, þunnlaga litskiljun.)
Stilling: TLC
Aðsogsefni: 0,25 mm lag af litskiljunarkísilgelblöndu
Rúmmál umsóknar: 5μL
Leysikerfi sem þróast: Ísóprópýlalkóhól og ammóníumhýdroxíð (7:3)
Spray hvarfefni: 2 mg/ml af ninhýdríni í blöndu af bútýlalkóhóli og 2N ediksýru (95:5)
Kerfishæfi
Hæfniskröfur: Litskiljun kerfishæfislausnarinnar sýnir tvo greinilega aðskilda bletti.
Greining
Sýnishorn: Kerfishæfislausn, staðallausn og sýnishornslausn.
Þurrkaðu plötuna á milli 100° og 105° þar til ammoníakið hverfur alveg.Sprayið með Spray hvarfefni og hitið á milli 100° og 105° í 15 mín.Skoðaðu plötuna undir hvítu ljósi.
Samþykkisviðmið: Sérhver annar blettur á sýnislausninni er ekki stærri eða sterkari en aðalbletturinn í staðallausninni.
Öll einstök óhreinindi: NMT 0,5%
Heildaróhreinindi: NMT 2,0%
SÉRSTÖK PRÓF
OPTICAL SNOÐING, sérstakur snúningur <781S>
Sýnalausn: 50 mg/ml í 1 N saltsýru
Samþykkisviðmið: -9,8° til -11,2°
TAP VIÐ ÞURRKUN <731>: Þurrkaðu sýni við 105 ℃ í 3 klst: það missir NMT 0,3% af þyngd sinni.
VIÐBÓTARKRÖFUR
Pökkun og geymsla: Geymist í vel lokuðum umbúðum.
USP VIÐVIÐSSTAÐLAR <11>
USP L-fenýlalanín RS
USP L-Tyrosine RS