L-Valine CAS 72-18-4 (H-Val-OH) prófun 98,5~101,0% Hágæða verksmiðju

L-Valín (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) AJI 97 prófunaraðferð
Auðkenning: Berðu saman innrauða frásogsróf sýnisins við staðalinn með kalíumbrómíð diskaaðferð.
Sérstakur snúningur [α]20/D: Þurrkað sýni, C=8, 6mól/L HCl
Staða lausnar (flutningsgeta): 0,5g í 20ml af H2O, litrófsmælir, 430nm, 10mm frumuþykkt.
Klóríð (Cl): 0,7g, A-1, tilvísun: 0,40ml af 0,01mól/L HCl
Ammóníum (NH4): B-2
Súlfat (SO4): 1,2g, (1), tilvísun: 0,50ml af 0,005mól/L H2SO4
Járn (Fe): 1,5g, (2), tilvísun: 1,5ml af Iron Std.(0,01mg/ml)
Þungmálmar (Pb): 2,0g, (2), tilvísun: 2,0ml af Pb Std.(0,01mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0g, (2), tilvísun: 2,0ml af As2O3 Std.
Aðrar amínósýrur: Þynnt ammoníak R2 prófunarsýni: 50μg, F-6-a, samanburðar: L-Tyr 0,25μg
Tap við þurrkun: við 105 ℃ í 3 klst.
Leifar við íkveikju (súlfat): AJI próf 13
Greining: Þurrkað sýni, 120mg, (1), 3ml af maurasýru, 50ml af ísediksýru, 0,1mól/L HCLO4 1ml=11,715mg C5H11NO2
pH próf: 1,0g í 20ml af H2O

L-Valín (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)JP16 prófunaraðferð
L-Valine, þegar það er þurrkað, inniheldur ekki minna en 98,5% af C5H11NO2.
Lýsing L-Valine kemur fram sem hvítir kristallar eða kristallað duft.Það er lyktarlaust eða hefur daufa einkennandi lykt og hefur örlítið sætt bragð sem verður beiskt.
Það er óleysanlegt í maurasýru, leysanlegt í vatni og nánast óleysanlegt í etanóli (95).
Það leysist upp í þynntri saltsýru.
Auðkenning Ákvarðu innrauða frásogsróf L-Valine, áður þurrkað, eins og mælt er fyrir um í kalíumbrómíðskífuaðferðinni undir Innrauðri litrófsmælingu <2.25>, og berðu saman litrófið við viðmiðunarrófið: bæði litróf sýna svipaða frásogsstyrk við sömu bylgjutölur .
Optískur snúningur <2,49> [a]20D: +26,5°~+29,0° (eftir þurrkun, 2 g, 6 mól/L saltsýra TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> Leysið 0,5 g af L-valíni í 20 ml af vatni: pH þessarar lausnar er á milli 5,5 og 6,5.
Hreinleiki (1) Skýrleiki og litur lausnar Leysið 0,5 g af L-Valine upp í 20 ml af vatni: lausnin er tær og litlaus.
(2) Klóríð <1,03> - Framkvæmdu prófið með 0,5 g af L-valíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,30 ml af 0,01mól/l saltsýru VS (ekki meira en 0,021%).
(3) Súlfat <1,14> - Framkvæmdu prófið með 0,6 g af L-valíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 0,35 ml af 0,005mól/L brennisteinssýru VS (ekki meira en 0,028%).
(4) Ammóníum <1,02> - Framkvæmdu prófið með 0,25 g af L-valíni.Undirbúið samanburðarlausnina með 5,0 ml af staðlaðri ammoníumlausn (ekki meira en 0,02%).
(5) Þungmálmar <1,07>-Haldið áfram með 1,0 g af L-valíni samkvæmt aðferð 1 og framkvæmið prófið.Undirbúið samanburðarlausnina með 2,0 ml af staðlaðri blýlausn (ekki meira en 20 ppm).
(6) Arsen <1.11>-Haldið áfram með 1,0 g af L-valíni, undirbúið prófunarlausnina samkvæmt aðferð 2 og framkvæmið prófið (ekki meira en 2 ppm).
(7) Skyld efni - Leysið 0,10 g af L-valíni í 25 ml af vatni og notaðu þessa lausn sem sýnislausn.Píptu 1 ml af sýnislausninni með pípu og bættu við vatni til að fá nákvæmlega 50 ml.Píptu 5 mL af þessari lausn, bætið við vatni til að fá nákvæmlega 20 mL og notaðu þessa lausn sem staðlaða lausn.Framkvæmdu prófið með þessum lausnum samkvæmt leiðbeiningum undir þunnlagsskiljun <2.03>.Settu 5 ml af hvorri sýnislausninni og staðallausninni á kísilgelplötu fyrir þunnlagsskiljun.Þróaðu plötuna með blöndu af 1-bútanóli, vatni og ediksýru (100) (3:1:1) í um það bil 10 cm fjarlægð og þurrkaðu plötuna við 80 ℃ í 30 mínútur.Sprautaðu jafnt lausn af ninhýdríni í asetoni (1 af 50) á plötuna og hitaðu við 80 ℃ í 5 mínútur: Blettirnir aðrir en aðalbletturinn úr sýnislausninni eru ekki sterkari en bletturinn frá staðallausninni.
Tap við þurrkun <2,41> Ekki meira en 0,30% (1 g, 105℃,3 klst.).
Leifar við íkveikju <2,44> Ekki meira en 0,1% (1 g).
Greining Vigið nákvæmlega um 0,12 g af L-Valine, áður þurrkað, og leyst upp í 3 ml af maurasýru, bætið við 50 ml af ediksýru (100) og títrið <2,50> með 0,1 mól/L perklórsýru VS (magnfræðileg títrun) .Framkvæmdu tóma ákvörðun og gerðu nauðsynlegar leiðréttingar.
Hver ml af 0,1 mól/L perklórsýru VS＝11,72 mg af C5H11NO2
Gámar og geymsla Gámar-Þröngir gámar.