1. Ágrip
Auðgun palladíum palladíum hvata með pyrometallurgy, þá leyst upp palladíum í blandaðri sýru, vökvinn er greindur með AAS.
2. Hvarfefni
2.1 Saltsýra (ρ1,19g/ml)
2.2 Saltpéturssýra (ρ1,42g/ml)
2.3 Blönduð sýra (saltsýra og saltpéturssýra blandað, rúmmál 3:1)
2.4 Perklórsýra (AR)
2.5 Natríumklóríðlausn (50g/L)
2.6 Staðallausn af palladíum:
Vigtið 0,1 g palladíum (útdráttur í 0,0001 g), sem er alveg leyst upp í 40mL sýrublöndu með lágum hita.Bætið 5mL natríumklóríðlausn í fyrrnefndu lausnina, gufið upp þar til hún þornar, bætið síðan 3mL saltsýru við, gufið upp þar til hún þornar næstum, endurtakið skrefin tvö þrisvar sinnum.Bætið við 10mL saltsýru, skiptið yfir í flösku sem er rúmtak, þynnið í mælikvarða, blandið því jafnt saman, innihald palladíums í lausninni er 1,0mg/ml.
3. Tæki
3.1 AAS, Logi, gastegund: asetýlen-loft.Færibreyturnar eru stilltar í samræmi við matreiðslubókina.
3.2 Algengt rannsóknarstofutæki.
4. Sýnaförgun
Setjið 0,15g (nákvæmlega til 0,0001g) af sýni sem fargað er með brunamálmvinnslu í 100mL bikarglas, gerðu tvö samhliða sýni.Bætið við 15mL blöndusýru, bætið í millitíðinni 5mL perklórsýru, leysið það upp með hita, látið það gufa upp þar til það er næstum því þurrt, bætið við 5mL natríumklóríðlausn, bætið síðan við 3mL saltsýru, látið það gufa upp þar til það þornar, endurtakið skrefin tvö þrisvar sinnum.Bætið við 10mL saltsýru, skiptið yfir í flösku sem er rúmtak, þynnið að stærð, blandið því jafnt saman, innihald palladíums í sýnislausninni er um það bil 1,5mg/ml, skiptið 10mL af sýnislausninni í 100mL flösku, bætið við 3ml saltsýru, þynnið í mælikvarða er innihald palladíums í sýnislausninni um það bil 0,15 mg/ml.
5. Ákvarða innihald
5.1 Settu samsettu staðallausnina í AAS og búðu til staðalferilinn (staðallausn 2,4,6,8,10ppm), til að ákvarða gleypni sýnisins, reiknaðu síðan styrk sýnisins í samræmi við staðalferilinn.
Birtingartími: 30. apríl 2022