Ranitidínhýdróklóríð CAS 66357-59-3 prófun 97,5~102,0%

Ranitidin hýdróklóríð
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Etendíamín, N-[2-[[[5-[(dímetýlamínó)metýl]-2-fúranýl]-metýl]þíó]etýl]-N¢-metýl-2-nítró-, einhýdróklóríð.
N-[2-[[[5-[(Dímetýlamínó)metýl]-2-fúranýl]metýl]þíó]etýl]-N¢-metýl-2-nítró-1,1-etendíamín, hýdróklóríð [66357-59-3 ].
Ranitidínhýdróklóríð inniheldur ekki minna en 97,5 prósent og ekki meira en 102,0 prósent af C13H22N4O3S·HCl, reiknað á þurrkuðum grunni.
Pökkun og geymsla - Geymið í þéttum, ljósþolnum umbúðum.
USP tilvísunarstaðlar <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Blanda RS
Það er blanda af ranitidínhýdróklóríði og fjórum skyldum óhreinindum: ranitidín-N-oxíði, ranitidínfléttu nítróasetamíði, ranitidíndíamínhemifúmarati og ranitidínamínóalkóhólhemifúmarati.
Ranitídín-N-oxíð: N,N-dímetýl[5-[[[2-[[1-(metýlamínó)-2-nítróetenýl]amínó]etýl]súlfanýl]metýl]fúran-2-ýl]metanamín N-oxíð.
Ranitidin flókið nítróasetamíð: N-[2-[[[5-[(dímetýlamínó)metýl]fúran-2-ýl]metýl]súlfanýl]etýl]-2-nítróasetamíð.
Ranitidin díamín hemifúmarat (tengt efnasamband A): 5-[[(2-amínóetýl)þíó]metýl]-N,N-dímetýl-2-fúranmetanamín, hemífúmaratsalt.
Ranitidín amínóalkóhól hemifúmarat: [5-[(dímetýlamínó)metýl]fúran-2-ýl]metanól.
Auðkenning-
A: Innrautt frásog <197M>.
B: Útfjólublá frásog <197U>-
Lausn: 10 µg á ml.
Miðill: vatn.
Frásog við 229 nm og 315 nm, reiknað á þurrkuðum grunni, munar ekki meira en 3,0%.
C: Lausn af því uppfyllir kröfur prófana fyrir klóríð <191>.
pH <791>: á milli 4,5 og 6,0, í lausn (1 af 100).
Tap við þurrkun <731>-Þurrkaðu það í lofttæmi við 60 í 3 klukkustundir: það missir ekki meira en 0,75% af þyngd sinni.
Leifar við íkveikju <281>: ekki meira en 0,1%.
Litskiljunarhreinleiki-
Þynningarefni, farfasa, upplausn og litskiljunarkerfi - Haltu áfram eins og mælt er fyrir um í prófuninni.
Staðlað lausn - Undirbúið samkvæmt leiðbeiningum fyrir staðlaða undirbúning í prófuninni.
Próflausn - Undirbúið samkvæmt leiðbeiningum fyrir undirbúning prófunar í prófuninni.
Aðferð - Sprautaðu jöfnu rúmmáli (um 10 µL) af staðallausninni og prófunarlausninni í sundur í litskiljuna, skráðu skiljunarritin og auðkenndu ranitidíntoppinn og toppana vegna óhreininda og niðurbrotsefna sem taldar eru upp í töflunni hér að neðan.
Nafn hlutfallslegur varðveislutími
Ranitidín einfalt nítróasetamíð1 0,14
Ranitidín oxím2 0,21
Ranitidín amínóalkóhól3 0,45
Ranitidín díamín4 0,57
Ranitidín S-oxíð5 0,64
Ranitidín N-oxíð6 0,72
Ranitidín flókið nítróasetamíð7 0,84
Ranitidín formaldehýð adduct8 1.36
Ranitidín bis-efnasamband9 1,75
1 N-metýl-2-nítróasetamíð.
2 3-(metýlamínó)-5,6-díhýdró-2H-1,4-þíasín-2-ón oxím.
3 {5-[(dímetýlamínó)metýl]fúran-2-ýl}metanól.
4 5-{[(2-Amínóetýl)þíó]metýl}-N,N-dímetýl-2-fúranmetanamín (ranitidín tengt efnasambandi A).
5 N-{2-[({5-[(Dímetýlamínó)metýl]-2-fúranýl}metýl)súlfínýl]etýl}-N¢-metýl-2-nítró-1,1-etendíamín (ranitidín tengt efnasambandi C).
6 N,N-dímetýl(5-{[(2-{[1-(metýlamínó)-2-nítróetenýl]amínó}etýl)
súlfanýl]metýl}fúran-2-ýl)metanamín N-oxíð.
7 N-{2-[({5-[(dímetýlamínó)metýl]fúran-2-ýl}metýl)súlfanýl]etýl}-2-nítróasetamíð.
8 2,2¢-Metýlenbis(N-{2-[({5-[(dímetýlamínó)metýl]fúran-2-ýl}metýl)súlfanýl]etýl}-N¢-metýl-2-nítróeten-1,1- díamín).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dímetýlamínó)metýl]-2-fúranýl}metýl)þíó]etýl}-2-nítró-1,1-etendíamín (ranitídíntengt efnasamband B).
Mældu svörunina fyrir helstu toppana og reiknaðu hundraðshluta hvers óhreininda í skammtinum af Ranitidínhýdróklóríði sem tekinn er með formúlunni:
100CV/W(ri/rS)
þar sem C er styrkur, í mg á mL, af ranitidínhýdróklóríði í stöðluðu lausninni;V er rúmmál próflausnarinnar í ml;W er þyngdin, í mg, af ranitidínhýdróklóríði sem tekið er til að útbúa prófunarlausnina;ri er hámarkssvörun fyrir hvert óhreinindi sem fæst úr prófunarlausninni;og rS er ranitidín hámarkssvörun sem fæst úr stöðluðu lausninni: ekki meira en 0,3% af ranitidín bis-efnasambandi finnst, ekki meira en 0,1% af öðru einstöku óhreinindum finnst og ekki meira en 0,5% af heildar óhreinindum finnst. .Tilkynningastig fyrir óhreinindi er 0,05%.
Próf-
Fosfatjafnalausn - Settu um það bil 1900 ml af vatni í 2,0 lítra mæliflösku, bættu nákvæmlega 6,8 ml af fosfórsýru saman við og blandaðu saman.Bætið 8,6 ml af 50% natríumhýdroxíðlausn nákvæmlega út í og ​​þynnið með vatni upp að rúmmáli.Ef nauðsyn krefur skal stilla með 50% natríumhýdroxíðlausn eða fosfórsýru að pH 7,1 og sía.
Lausn A-Tilbúið blöndu af fosfatbuffi og asetónítríl (98:2).
Lausn B-Tilbúið blöndu af fosfatbuffi og asetónítríl (78:22).
Farsímafasa-Notaðu breytilegar blöndur af lausn A og lausn B eins og mælt er fyrir um fyrir litskiljunarkerfi.Gerðu breytingar ef þörf krefur (sjá Kerfishæfni undir Litskiljun 621).
Lausn fyrir notkun á þynningarefni A.
Stöðluð undirbúningur - Leysið upp nákvæmlega vegið magn af USP Ranitidine Hydrochloride RS í þynningarefni til að fá lausn sem hefur þekktan styrk upp á um 0,125 mg af ranitidínhýdróklóríði á mL.
Upplausn - Flyttu um 1,3 mg af USP Ranitidine Resolution Mixture RS yfir í 10 ml mæliflösku og leystu upp í og ​​þynntu með þynningarefni að rúmmáli.[athugið—USP Ranitidine Resolution Mixture RS inniheldur ranitidin hýdróklóríð og fjögur skyld óhreinindi: ranitidín amínóalkóhól hemifúmarat, ranitidín díamín hemifúmarat, ranitidín N-oxíð og ranitidín flókið nítróasetamíð.]
Undirbúningur greiningar-Flyttu um 25 mg af Ranitidine hýdróklóríði, nákvæmlega vegið, í 200 ml mæliflösku.Leysið upp í og ​​þynnt með þynningarefni að rúmmáli og blandið saman.
Litskiljunarkerfi (sjá Litskiljun <621>) - Vökvaskiljunin er búin 230 nm skynjara og 4,6 mm × 10 cm súlu sem inniheldur 3,5 µm pökkun L1 sem er stöðug frá pH 1 til 12. Rennslishraði er um 1,5 ml á mínútu.Súluhitanum er haldið við 35°C. Litskiljan er forrituð sem hér segir.
Tími (mínútur) Lausn A (%) Lausn B (%) Skolun
0-10 100®0 0®100 línulegur halli
10-15 0 100 ísókratískt
15-16 0®100 100®0 línulegur halli
16-20 100 0 endurjafnvægiKrómataðu upplausnina og auðkenndu toppana með því að nota töfluna yfir óhreinindi og niðurbrotsefni (finnast hér að ofan): upplausnin, R, á milli toppanna fyrir ranitidin N-oxíð og ranitidin flókið nítróasetamíð er ekki minni en 1.5.Litskiljaðu staðalblönduna og skráðu hámarkssvörun eins og mælt er fyrir um í Aðferð: hlutfallslegt staðalfrávik fyrir endurteknar inndælingar er ekki meira en 1,0%.
Aðferð - Dælið jöfnu rúmmáli (um 10 µL) af staðalblöndunni og prófunarblöndunni sérstaklega inn í litskiljuna, skráið litskiljunina og mælið svæðin fyrir helstu toppana.Reiknaðu hlutfallið af C13H22N4O3S·HCl í hlutanum af Ranitidínhýdróklóríði sem tekið er með formúlunni:
100(CS / CU)(rU / rS)
þar sem CS og CU eru styrkur, í mg á mL, af ranitidínhýdróklóríði í stöðluðu blöndunni og prófunarblöndunni, í sömu röð;og rU og rS eru hámarkssvörun sem fæst úr prófunarundirbúningnum og staðalblöndunni, í sömu röð.