Sakkarín óleysanlegt CAS 81-07-2 Hreinleiki >99,0% (HPLC)

Sakkarín
C7H5NO3S 183,18
1,2-bensóþíasól-3(2H)-ón, 1,1-díoxíð;
1,2-Benzísóþíasólín-3-ón 1,1-díoxíð [81-07-2].
SKILGREINING
Sakkarín inniheldur NLT 99,0% og NMT 101,0% af C7H5NO3S, reiknað á þurrkuðum grunni.
AÐSKIPTI
• Innrautt frásog <197K>
RANNSÓKN
• Málsmeðferð
Sýni: 500 mg
Greining: Leysið sýnið upp í 40 ml af áfengi.Bætið við 40 ml af vatni og fenolftaleíni TS.Títrað með 0,1 N natríumhýdroxíði.Framkvæmdu auðtítrun, ef þörf krefur, og gerðu viðeigandi leiðréttingu.Hver ml af 0,1 N natríumhýdroxíði jafngildir 18,32 mg af C7H5NO3S.
Samþykkisviðmið: 99,0%-101,0% á þurrkuðum grunni
Óhreinindi
Ólífræn óhreinindi
• Leifar við íkveikju <281>: NMT 0,2%.Kveikjuhitinn er 600 ± 50.
• Þungmálmar, aðferð II <231>: NMT 10 ppm
Lífræn óhreinindi
• Aðferð 1: Takmörk tólúensúlfónamíða
Innri staðallausn: 0,25 mg/ml af koffíni í metýlenklóríði
Stöðluð stofnlausn: 20,0 µg/mL af USP o-tólúensúlfónamíði RS og 20,0 µg/ml af USP p-tólúensúlfónamíði RS í metýlenklóríði
Staðallausn: 5,0 ml af stöðluðu stofnlausninni eru gufuð upp í köfnunarefnisstraumi þar til hún þornar.Leyfið leifarnar í 1 ml af innri staðallausninni.
Sýnalausn: Blandið 10 g af sakkaríni í 20 ml af vatni og leysið upp með því að nota 5-6 ml af 10 N natríumhýdroxíði.Ef nauðsyn krefur skaltu stilla lausnina með 1 N natríumhýdroxíði eða 1 N saltsýru í pH 7–8 og þynna með vatni í 50 ml.Hristið lausnina með fjórum skömmtum af hverjum 50 ml af metýlenklóríði.Blandið neðri lögunum saman, þurrkið yfir vatnsfríu natríumsúlfati og síið.Þvoið síuna og natríumsúlfatið með 10 ml af metýlenklóríði.Blandið lausninni og þvottunum saman og látið gufa upp næstum því þar til hún þornar í vatnsbaði við hitastig sem fer ekki yfir 40. Notið lítið magn af metýlenklóríði, flytjið leifarnar magnlaust í hentugt 10 ml rör, gufið upp þar til það þornar í straumi af köfnunarefni og leysið upp leifarnar í 1,0 ml af innri staðallausninni.
Auðlausn: 200 ml af metýlenklóríði eru gufuð upp í vatnsbaði við hitastig sem fer ekki yfir 40. Leysið leifarnar upp í 1 ml af metýlenklóríði.
Litskiljunarkerfi
(Sjá Litskiljun <621>, Kerfishæfi.)
Stilling: GC
Skynjari: Logajónun
Súla: 0,53 mm × 10 m brædd kísilsúla, húðuð með G3 fasa (filmuþykkt 2 µm)
Hitastig
Inndælingartæki: 250
Skynjari: 250
Dálkur: 180
Flutningsgas: Nitur
Rennsli: 10 ml/mín
Stærð inndælingar: 1 µL
Hlutfall: 2:1
Kerfishæfi
Sýni: Staðallausn og Blanklausn
[Ath.-Efnin eru skoluð út í eftirfarandi röð: o-tólúensúlfónamíð, p-tólúensúlfónamíð og koffín.]
Hæfiskröfur: Engir toppar á varðveislutíma fyrir innri staðalinn, o-tólúensúlfónamíð eða p-tólúensúlfónamíð;Blank lausn
Upplausn: NLT 1,5 á milli o-tólúensúlfónamíðs og p-tólúensúlfónamíðs, staðallausn
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Samþykkisviðmið: Ef einhver toppar vegna o-tólúensúlfónamíðs og p-tólúensúlfónamíðs koma fram í litskiljuninni sem fæst með sýnislausninni er hlutfall flatarmáls þeirra og innri staðallausnarinnar NMT samsvarandi hlutfall í litskiljuninni sem fæst með staðallausninni .
Einstök óhreinindi: Sjá töflu 1 um óhreinindi.
Óhreinindi Tafla 1
Skilyrði fyrir samþykki nafna (ppm)
o-tólúensúlfónamíð 10
p-tólúensúlfónamíð 10
• Aðferð 2: Takmörk bensóats og salisýlats
Sýnalausn: 10 ml af heitri, mettaðri lausn af sakkaríni
Greining: Bætið járnklóríði TS í dropatali við sýnislausnina.
Samþykkisviðmið: Ekkert botnfall eða fjólublár litur kemur fram í vökvanum.
SÉRSTÖK PRÓF
• Bræðslusvið eða hitastig 741: 226-230
• Tap við þurrkun <731>: Þurrkaðu sýni við 105 í 2 klst.: það missir NMT 1,0% af þyngd sinni.
• Auðvelt kolefnispróf 271
Sýnalausn: 40 mg/ml í brennisteinssýru (94,5%-95,5% [w/w] af H2SO4), haldið við 48-50° í 10 mínútur
Samþykkisviðmið: Sýnislausnin hefur ekki meiri lit en Matching Fluid A, þegar hún er skoðuð á hvítum bakgrunni.
• Skýrleiki lausnar
[Athugið - Sýnislausnina á að bera saman við viðmiðunarsviflausn A og við vatn í dreifðu dagsbirtu 5 mínútum eftir að viðmiðunarsviflausn A er útbúin.]
Þynningarefni: 200-g/L lausn af natríumasetati
Hýdrasínlausn: 10,0 mg/ml af hýdrasínsúlfati.[Athugið-Látið standa í 4-6 klst.]
Metenamínlausn: Flytið 2,5 g af metenamíni yfir í 100 ml flösku með glertappa, bætið við 25,0 ml af vatni, settu glertappann í og ​​blandið til að leysast upp.
Aðal ópallýsandi dreifa: Flyttu 25,0 ml af hýdrasínlausn yfir í metenamínlausnina í 100 ml flösku með glertappa.Blandið saman og látið standa í 24 klst.[Athugið-Þessi dreifa er stöðug í 2 mánuði, að því tilskildu að hún sé geymd í gleríláti laus við yfirborðsgalla.Sviflausnin má ekki festast við glasið og verður að blanda vel saman fyrir notkun.Látið sviflausnina standa í 24 klst.]
Ópallýsandi staðall: Þynnið 15,0 ml af Primary ópallýsandi sviflausn með vatni í 1000 ml.[Athugið - Ekki má nota þessa dreifu lengur en í 24 klst. eftir undirbúning.]
Viðmiðunarfjöðrun A: Ópalscence staðall og vatn (1 af 20)
Viðmiðunarfjöðrun B: Ópallýsandi staðall og vatn (1 af hverjum 10)
Sýnalausn: 200 mg/ml í þynningarefni
Greining
Sýni: Þynningarefni, viðmiðunarsviflausn A, viðmiðunarsviflausn B, sýnislausn og vatn
Flyttu nægjanlegan skammt af sýnislausninni yfir í tilraunaglas úr litlausu, gagnsæju, hlutlausu gleri með sléttum botni og 15–25 mm innri þvermál til að fá 40 mm dýpt.Flyttu á sama hátt hluta af viðmiðunarsviflausn A, viðmiðunarsviflausn B, vatni og þynningarefni yfir í aðskilin samsvarandi tilraunaglös.Berðu saman lausnirnar í dreifðri dagsbirtu, skoðuð lóðrétt á móti svörtum bakgrunni (sjá Litrófsmæling og ljósdreifing 851, sjónrænn samanburður).[Athugið—Dreifing ljóss verður að vera þannig að auðvelt sé að greina viðmiðunarsviflausn A frá vatni og að auðvelt sé að greina tilvísunarsviflausn B frá viðmiðunarsviflausn A. ]
Viðmiðunarviðmiðanir: Sýnislausnin sýnir sama skýrleika og vatns, eða þynningarefnis, eða ógagnsæi hennar er NMT og viðmiðunarsviflausn A.
• Litur lausnar
Þynningarefni A: 200-g/L lausn af natríumasetati
Þynningarefni B: 10-g/L lausn af saltsýru
Stöðluð stofnlausn: Járnklóríð CS, kóbaltklóríð CS, kúpursúlfat CS og þynningarefni B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Staðallausn: Stöðluð stofnlausn og þynningarefni B (1 af 100).[Athugið - Undirbúið staðlaða lausnina strax fyrir notkun.]
Sýnislausn: Notaðu sýnislausnina úr prófinu fyrir skýrleika lausnarinnar.
Greining
Sýni: Þynningarefni A, staðallausn, sýnislausn og vatn
Flyttu nægjanlegan skammt af sýnislausninni yfir í tilraunaglas úr litlausu, gagnsæju, hlutlausu gleri með sléttum botni og 15–25 mm innri þvermál til að fá 40 mm dýpt.Flyttu á sama hátt skammta af staðallausninni, þynningarefni A og vatni í aðskilin, samsvarandi tilraunaglas.Berðu saman lausnirnar í dreifðri dagsbirtu, skoðuð lóðrétt á móti hvítum bakgrunni (sjá Litrófsmæling og ljósdreifing 851, Visual Comparison).
Samþykkisviðmið: Sýnislausnin er eins og vatn eða þynningarefni A eða er ekki sterkari lituð en staðallausnin.
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymist í vel lokuðum umbúðum.Geymið við stofuhita.
• USP tilvísunarstaðlar <11>
USP Saccharin RS Smelltu til að skoða uppbyggingu
USP o-tólúensúlfónamíð RS
USP p-tólúensúlfónamíð RS