E-TPGS vítamín (tókófersolan) CAS 9002-96-4 D-α-tókóferól ≥25,0%

SKILGREINING
E-vítamín Pólýetýlen glýkól súkkínat er blanda sem myndast við esterun d-alfa tókóferýlsýru súkkínats og pólýetýlen glýkóls.Esterblandan samanstendur fyrst og fremst af einesteruðu pólýetýlen glýkóli og litlu magni af díesteruðu pólýetýlen glýkóli.Það inniheldur NLT 25,0% af d-alfa tókóferóli (C29H50O2).
AÐSKIPTI
• A. Gasgreiningarprófun
Greining: Haltu áfram eins og mælt er fyrir um í prófinu fyrir innihald alfa-tókóferóls.
Viðmiðunarviðmið: Geymslutími aðaltopps sýnislausnarinnar samsvarar stöðluðu lausninni.
SAMSETNING
• Innihald Alpha Tocopherol
Leysir: 0,25 ml af fenólftaleíni TS í 1 lítra af alkóhóli
Innri staðallausn: 12 mg/ml af etýlarakidati í ísóktani
Staðallausn: Flytið 32,5 mg af USP Alpha Tocopherol RS í viðeigandi hvarfflösku.Bættu við 2 ml af pýridíni og 0,5 ml af N,O-bis(trímetýlsílýl)tríflúorasetamíði með 1% trímetýlklórsílani og hitaðu flöskuna við 100° í 10 mínútur.Kælið flöskuna, bætið við 5,0 ml af innri staðallausn og síðan 20 ml af ísóktani og hristið.
Sýnalausn: Flyttu magn sem jafngildir 0,100–0,160 g af E-vítamíni pólýetýlen glýkól súksínati bráðið við 60 í ræktunarrör (um 20 cm langt og 2,5 cm í þvermál) sem búið er skrúftappa.Bætið við 40–50 mg af askorbínsýru og nokkrum sjóðandi flögum, fylgt eftir með 20 ml af leysi.[Athugið—Lyfið lausnina varlega til baka án þess að innihaldið losi út.] Settu rörið í hitakubb sem er stillt á 100–150.Þegar sýnið er að fullu uppleyst skaltu bæta við 0,25 g af kalíumhýdroxíði og halda áfram að kæla aftur í 30 mínútur.Taktu rörið af hitanum og á meðan innihaldið er enn heitt skaltu bæta við 1–2 ml af saltsýru í dropatali þar til bleika liturinn hverfur.[Varúð—Útvarma viðbrögð.Leyfðu sýrunni að leka niður innan í túpunni til að koma í veg fyrir skvett.] Kældu rörið, þvoðu síðan hliðar rörsins með 20 ml af vatni.Bætið við 5,0 ml af innri staðallausn, lokinu og hristið til að tryggja ítarlega blöndun.Leyfðu túpunni að standa þar til tvö aðskilin lög eru mynduð.Flyttu 2,5–3,5 ml af efra laginu yfir í viðeigandi hvarfflösku og bættu við 2,0 ml af pýridíni og síðan 2,5 ml af N,O-bis(trímetýlsilýl)tríflúorasetamíði með 1% trímetýlklórsílani.Hitið flöskuna við 100° í 10 mín.Kældu og bættu síðan við 12 ml af ísóktani.
Litskiljunarkerfi
(Sjá litskiljun 621, Kerfishæfni.)
Stilling: GC
Skynjari: Logajónun
Dálkur: 0,25 mm × 15 m háræðar af sameinuðum kísil;húðuð með 0,25 µm filmu af fasa G27
Hitastig
Inndælingartæki: 280
Skynjari: 345
Dálkur: Sjá töflu 1.
Tafla 1
Upphafshiti (°) Hitastig (°/mín.) Lokahitastig (°) Haldatími við lokahitastig (mín.)
260 20 340 1
Flutningsgas: Helium
Rennsli: 1,5 ml/mín
Stærð inndælingar: 1 µL
Inndælingartegund: Klofningshlutfall, 200:1
Kerfishæfi
Dæmi: Staðlað lausn
Hæfiskröfur
Tailing factor: NMT 2.0 fyrir alfa tocopherol toppinn
Hlutfallslegt staðalfrávik: NMT 2,0% fyrir hlutfall alfa tocopherol toppflatar og innra staðal toppflatar
Greining
Sýnishorn: Staðlað lausn og sýnislausn
Reiknaðu hlutfall d-alfa tókóferóls (C29H50O2) í hluta E-vítamíns pólýetýlen glýkólsúksínats sem tekinn er:
Niðurstaða = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= innra staðalhlutfall (hámarksflatarmál alfa-tókóferóls/toppflatarmál innri staðals) úr sýnislausninni
RS= innra staðalhlutfall (hámarksflatarmál alfa-tókóferóls/toppflatarmál innri staðalsins) úr staðallausninni
WS= þyngd USP Alpha Tocopherol RS notað til að undirbúa staðlaða lausnina (mg)
WU= þyngd E-vítamíns pólýetýlen glýkólsúksínats sem tekið er til að undirbúa sýnislausnina (mg)
Samþykkisviðmið: NLT 25,0%
SÉRSTÖK PRÓF
• Optical Rotation, Specific Rotation 781S
[Athugið-Þetta próf auðkennir d-alfa tókóferól eftir sápun.]
Sýnalausn: Flytið 0,9 g af E-vítamín pólýetýlen glýkól súksínati, bráðið við 60, í viðeigandi tilraunaglas með loki og leysið upp í 10,0 ml af alkóhóli.Settu rörið í hitablokk sem er stillt á 100–105.[Athugið - Látið lausnina bakflæða varlega án þess að innihaldið losni.] Þegar sýnið er að fullu uppleyst skaltu bæta við 2–3 köglum af natríumhýdroxíði og halda áfram að kæla aftur í 30 mínútur til viðbótar.Taktu rörið af hitanum og á meðan innihaldið er enn heitt skaltu hlutleysa með því að nota fenólftaleín sem vísir með því að bæta hægt 10 ml af blöndu af vatni og saltsýru (1:1) þar til bleiki liturinn hverfur.[Varúð-Útvarma viðbrögð.Leyfðu sýrulausninni að leka niður innan í túpunni til að koma í veg fyrir skvett.] Kældu túpuna, tappann og hristu þar til innihaldið hefur blandast vel saman.Bætið við 25,0 ml af heptani, lokinu og hristið í 1 mín. til að tryggja ítarlega blöndun.Leyfðu túpunni að standa þar til tvö aðskilin lög eru mynduð.Færið efsta lagið yfir í hreint, þurrt ræktunarglas, bætið síðan 10,0 ml af vatni við lausnina sem endurheimt er.Lokaðu, hristu og leyfðu lögunum að skilja.Flyttu efra lagið yfir í hreint, þurrt rör.Bætið við 10,0 ml af kalíumferrísýaníðlausn, útbúin með því að leysa 2 g af kalíumferrísýaníði upp í 10,0 ml af 0,2 M natríumhýdroxíði, og setjið lokið aftur á.Hristið kröftuglega í 45 s og leyfið lögunum að skilja sig í 30 mín.Ef efsta heptanlagið er tært skaltu halda áfram með mælingu fyrir sérstakan snúning;ef það er ekki tært, þurrkið yfir vatnsfríu natríumsúlfati áður en haldið er áfram með prófunina.[Athugið-Notaðu niðurstöður prófsins fyrir innihald alfa-tókóferóls til að reikna út sérstakan snúning.]
Samþykkisviðmið: NLT +24,0
• Leysni í vatni
Sýnishorn: 20 g af bræddu E-vítamíni pólýetýlen glýkól súksínati
Greining: Settu sýnishornið í glerílát á segulhræru.Bætið strax 80 ml af sjóðandi vatni út í á meðan hrært er.Látið kólna niður í stofuhita með stöðugri hræringu.
Samþykkisviðmið: Lausnin verður skýr innan 3 klst.
• Sýrugildi
Sýnishorn: 1 g af E-vítamín pólýetýlen glýkól súksínati
Greining: Sýnið er leyst upp í 25 ml af blöndu af alkóhóli og eter (1:1) sem hefur verið hlutleyst í fenólftaleín með 0,1 N natríumhýdroxíði.Bætið við 0,5 ml af fenolftaleíni TS og títrið með 0,10 N natríumhýdroxíði þar til lausnin er enn bleik eftir hristing í 30 s.
Samþykkisviðmið: NMT 0,027 mEq/g, jafngildir NMT 0,27 ml af 0,10 N natríumhýdroxíði
VIÐBÓTARKRÖFUR
• Pökkun og geymsla: Geymið í þéttum umbúðum og geymt varið gegn ljósi.
• Merking: Merkingin gefur til kynna d-alfa tocopherol innihald, gefið upp í mg/g.
• USP tilvísunarstaðlar 11
USP Alpha Tocopherol RS