Adenina CAS 73-24-5 Analisi 98,0%~102,0% (titolazione) Fabbrica di elevata purezza

L'adenina contiene NLT 98,0% e NMT 102,0% di C 5H5N5, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 200 mg di Adenina
Vuoto: 80 mL di una miscela di 100 mL di acido acetico glaciale e 300 mL di anidride acetica
Sistema Titrimetrico
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N per acido clorico VS standardizzato come segue: Trasferire 300 mg di biftalato di potassio in un becher da 150 mL e, sotto agitazione, sciogliere in 80 mL di una miscela di 100 mL di acido acetico glaciale e 300 mL di anidride acetica.Titolare con la soluzione di acido perclorico.Ogni 20,42 mg di biftalato di potassio equivale a 1 mL di acido perclorico 0,1 N.
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 80 mL di una miscela di 100 mL di acido acetico glaciale e 300 mL di anidride acetica agitando e titolare con il titolante.Calcolare la percentuale di Adenina (C5H5N5) nella porzione assunta:
Risultato = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume titolante campione (mL)
B = Volume titolante bianco (mL)
N = normalità del titolante (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 135,13 mg/mEq
W = peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,0%–102,0% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurità inorganiche
RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
METALLI PESANTI, Metodo II <231>: NMT 10ppm
Impurità organiche
PROCEDURA
Tampone fosfato a pH 7,0: Sciogliere 4,54 g di fosfato di potassio monobasico in acqua per ottenere 500 mL di soluzione.Sciogliere 4,73 g di fosfato di sodio bibasico anidro in acqua per ottenere 500 mL di soluzione.Mescolare 38,9 mL della soluzione di fosfato di potassio monobasico con 61,1 mL della soluzione di fosfato di sodio bibasico.Regolare, se necessario, mediante l'aggiunta goccia a goccia della soluzione di fosfato di sodio bibasico a un pH di 7,0.
Soluzione madre standard: Sciogliere una quantità adeguata di USP Adenine RS in acqua calda, raffreddare e diluire quantitativamente con acqua per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di 0,19 mg/mL.
Soluzioni standard: pipettare porzioni da 5 mL della soluzione madre standard in tre matracci tarati da 100 mL e diluire con acido cloridrico 0,10 N, idrossido di sodio 0,010 N e tampone fosfato pH 7,0, rispettivamente, fino a volume.
Soluzione madre campione: Sciogliere una quantità adeguata di adenina in acqua calda, raffreddare e diluire quantitativamente con acqua per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di 0,19 mg/mL.
Soluzione madre campione: Sciogliere una quantità adeguata di adenina in acqua calda, raffreddare e diluire quantitativamente con acqua per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di 0,19 mg/mL.
Soluzioni campione: pipettare porzioni da 5 mL della soluzione madre campione in tre matracci tarati da 100 mL e diluire rispettivamente con acido cloridrico 0,10 N, idrossido di sodio 0,010 N e tampone fosfato pH 7,0, fino al volume.
Condizioni spettrometriche
(Vedere Spettrofotometria e diffusione della luce <851>.)
Modalità: Visibilità UV
Gamma di lunghezze d'onda: 220–320 nm
Cella: 1 cm
Vuoto: Acqua
Analisi
Campioni: soluzioni standard e soluzioni campione
Criteri di accettazione: Le rispettive assorbanze, calcolate su base secca, alle lunghezze d'onda di massima assorbanza, per ciascuna coppia di soluzioni corrispondenti non differiscono di oltre il 2,0%.
PROVE SPECIFICHE
LOSSON DRYING <731>: Essiccare un campione a 110° per 4 h: perde NMT 1.0% del suo peso.
CONTENUTO DI AZOTO, Metodo II 〈461〉: 50,2%–53,4%, calcolato su base secca
REQUISITI ADDIZIONALI
CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP Adenina RS