Adenosina CAS 58-61-7 Assay 99,0%-101,0% USP Standard Factory Elevata purezza

DEFINIZIONE
L'adenosina contiene NLT 99,0% e NMT 101,0% di C10H13N5O4, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
• A. ASSORBIMENTO INFRAROSSI <197K>: NMT 0,1%
SAGGIO
• ADENOSINA
Campione: 200 mg di Adenosine precedentemente essiccati a 105° per 2h
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria <541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N per acido clorico VS
Rilevamento dell'endpoint: potenziometrico
Analisi: Sciogliere in 50 mL di acido acetico glaciale e titolare con 0,1 N per acido clorico VS.Calcolare la percentuale di Adenosina (C10H13N5O4) nella porzione assunta:
Risultato = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume titolante campione (mL)
B = Volume titolante bianco (mL)
N= normalità del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza: 267,25 mg/mEq
W= peso del Campione (mg)
Criteri di accettazione: 99,0%-101,0% su base essiccata
• IMPURITÀ
• RESIDUO ALL'ACCENSIONE <281>: NMT 0,1%
• METALLI PESANTI, Metodo II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITE DI AMMONIACA
Soluzione campione: sospendere 0,5 g in 10 mL di acqua.Mescolare per 30 secondi e passare attraverso un filtro grossolano.Diluire il filtrato con acqua a 15 mL e utilizzare il filtrato.
Soluzione standard: 0,4 µg/mL di cloruro di ammonio in acqua
Analisi: alla soluzione campione e alla soluzione standard aggiungere 0,3 mL di ioduro di mercurio-potassio alcalino TS, tappare le provette e lasciar riposare per 5 min.
Criteri di accettazione: La soluzione Campione non presenta un colore giallo più intenso di quello della soluzione Standard (NMT 4 ppm di ammoniaca).
• LIMITE DI CLORURO
Soluzione del campione: sospendere 0,2 g in 10 mL di acqua.Mescolare per 30 s, passare attraverso un filtro grossolano e utilizzare il filtrato.
Soluzione standard: 2,3 µg/mL di cloruro di sodio in acqua
Analisi: aggiungere 1 mL di acido nitrico e 1 mL di nitrato d'argento TS alla soluzione campione e 10 mL della soluzione standard e diluire ciascuna soluzione con acqua fino a 40 mL.Lasciare riposare le soluzioni per 5 minuti, al riparo dalla luce.
Criteri di accettazione: se vista su uno sfondo scuro, la soluzione del campione non è più torbida della soluzione standard (NMT 0,007% di cloruro).
• LIMITE DI SOLFATO
Soluzione del campione: sospendere 0,75 g in 15 mL di acqua.Mescolare per 30 s, passare attraverso un filtro grossolano e utilizzare il filtrato.
Soluzione standard: aggiungere 0,15 mL di acido solforico 0,020 N a 15 mL di acqua.
Analisi: alla soluzione campione e alla soluzione standard aggiungere 2 mL di cloruro di bario TS e 1 mL di acido cloridrico 3 N, diluire ciascuna soluzione con acqua fino a 30 mL e miscelare.Lasciare riposare le soluzioni per 5 min.
Criteri di accettazione: la soluzione del campione non è più torbida della soluzione standard (NMT 0,02% di solfato).
• IMPURITÀ ORGANICHE
Soluzione A: 6,8 g/L di idrogeno solfato di potassio e 3,4 g/L di idrogeno solfato di tetrabutilammonio in acqua.Regolare con idrossido di potassio 2 N a un pH di 6,5.
Soluzione B: 0,1 g/L di soluzione di sodio azide
Fase mobile: soluzione A e soluzione B (60:40)
Soluzione di idoneità del sistema: 0,2 mg/mL ciascuna di adenosina e inosina in fase mobile
Soluzione campione: 1,0 mg/mL di adenosina in fase mobile
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia <621>, Idoneità del sistema.)
Modalità: LC
Rivelatore: UV 254 nm
Colonna: 4,6 mm × 25 cm;Confezione da 5 µm L1
Portata: 1,5 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 20 µ l
Idoneità del sistema
Esempi: soluzione di idoneità del sistema
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 9.0 tra adenosina e inosina
Fattore di scodamento: NMT 2,5
Deviazione standard relativa: NMT 2,0%
[NOTA-Cromatografare la soluzione del campione e regolare il tempo di esecuzione su almeno il doppio del tempo di ritenzione del picco maggiore.]
Analisi
Campione: soluzione del campione
Calcolare la percentuale di ciascuna impurità nella porzione di Adenosina assunta:
Risultato = (rU/rT) × 100
rU = risposta di picco di ciascuna impurità dalla soluzione campione
rT = somma di tutte le risposte per tutti i picchi dalla soluzione campione
Criteri di accettazione
Impurezze individuali: NMT 0,1% ciascuna di guanosina, inosina e uridina e NMT 0,2% di adenina
Impurità totali: NMT 0,5%
PROVE SPECIFICHE
• INTERVALLO DI FUSIONE O TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• ROTAZIONE OTTICA, rotazione specifica <781S>: da -68° a -72°
Soluzione test: 20 mg/mL in soluzione di idrossido di sodio (1 a 20), determinata su un campione precedentemente essiccato a 105° per 2h
ACIDITÀ O ALCALINITÀ: Sospendere 1 g in 20 mL di acqua priva di anidride carbonica.Mescolare per 30 secondi e passare attraverso un filtro grossolano.A ciascuna delle due porzioni da 10 ml del filtrato aggiungere 0,1 ml di porpora di bromocresolo TS.
Criteri di accettazione: NMT 0,3 ml di idrossido di sodio 0,01 N sono necessari per produrre un colore blu-viola in una porzione.NMT 0,1 mL di acido cloridrico 0,01 N è necessario per produrre un colore giallo nell'altra porzione.
•LOSSON DRYING <731>: Essiccare un campione a 105℃ per 2 h: perde NMT 0,5% del suo peso.
REQUISITI ADDIZIONALI
•CONFEZIONAMENTO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ermetici e resistenti alla luce e conservare a temperatura ambiente controllata.
• NORME DI RIFERIMENTO USP <11>
USP Adenosina RS