Solfato di ammonio CAS 7783-20-2 Contenuto 99,0~100,5%

(NH4)2SO4 132.14
Solfato di ammonio [7783-20-2].
DEFINIZIONE
Il solfato di ammonio contiene NLT 99,0% e NMT 100,5% di (NH4)2SO4.
IDENTIFICAZIONE
• A. Test di identificazione - Generale, ammonio <191>: una soluzione (1 su 20) soddisfa i requisiti.
• B. Test di identificazione - Generale, solfato <191>: una soluzione (1 su 20) soddisfa i requisiti.
SAGGIO
• Procedura
Campione: 2,5 g di solfato di ammonio
Sistema titrimetrico
(Vedere Titrimetria <541>.)
Modalità: titolazione residua
Titolante: idrossido di sodio 1 N VS
Titolante di ritorno: acido solforico 1 N VS
Rilevamento dell'endpoint: colorimetrico
Vuoto: 50,0 mL di idrossido di sodio 1 N VS, accuratamente misurato
Analisi: aggiungere il campione a una beuta conica da 500 mL e dissolverlo in 50 mL di acqua.Aggiungere 50,0 mL di idrossido di sodio 1 N VS, posizionare un imbuto filtrante liberamente nel collo del pallone e far bollire fino a quando l'ammoniaca viene espulsa (circa 10-15 min), come determinato con cartina di tornasole.Raffreddare, aggiungere 0,15 mL di blu di timolo TS e titolare l'idrossido di sodio in eccesso con acido solforico 1 N VS.Eseguire una determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di solfato di ammonio [(NH4)2SO4] nel campione prelevato:
Risultato = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N di acido solforico VS consumato dal bianco (mL)
V = 1 N di acido solforico VS consumato dal campione (mL)
N = normalità effettiva del titolante posteriore (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 66,07 mg/mEq
W = peso del Campione (mg)
Criteri di accettazione: 99,0%-100,5%
IMPURITÀ
• Residuo all'accensione <281>
Campione: 20 gr
Criteri di accettazione: NMT 0,005%
• Limite di Materia Insolubile
Campione: 20 gr
Analisi: trasferire il campione in un bicchiere coperto e scioglierlo in 200 mL di acqua.Riscaldare fino all'ebollizione e riscaldare su un bagno di vapore per 1 ora.Filtrare la soluzione calda attraverso un crogiolo tarato di vetro sinterizzato di media porosità (10-15 µm).Lavare il bicchiere e il filtro con acqua calda, asciugare il crogiolo a 105, raffreddare in essiccatore e pesare.
Criteri di accettazione: NMT si trova 1 mg di materia insolubile (0,005%).
• Limite di Fosfato
Soluzione fosfato standard, reagente fosfato A e reagente fosfato B: preparare come indicato per il fosfato nei reagenti in Reagenti, indicatori e soluzioni—Test generali per i reagenti.
Campione: 4,0 g
Controllo: 0,2 mL di soluzione di fosfato standard
Analisi
[Nota: i test per il campione e il controllo vengono eseguiti preferibilmente in provette di confronto cromatico abbinate.]
Sciogliere il campione in 25 ml di acido solforico 0,5 N, aggiungere 1 ml ciascuno di reagente fosfato A e reagente fosfato B e lasciare riposare a temperatura ambiente per 2 ore.Procedere con il Controllo utilizzando le stesse quantità degli stessi reagenti del test per il Campione.
Criteri di accettazione: qualsiasi colore blu ottenuto dal campione non deve superare quello prodotto dal controllo (NMT 5 ppm).
• Cloruro e Solfato, Cloruro <221>
Soluzione di cloruro standard: trasferire 165 mg di cloruro di sodio in un matraccio tarato da 100 mL.Sciogliere e diluire con acqua a volume.Trasferire 10,0 mL in un matraccio tarato da 1000 mL e diluire con acqua fino a volume per ottenere una soluzione con una concentrazione di 10 µg/mL di cloruro.
Criteri di accettazione: una porzione da 2 g non mostra più cloruro di quanto corrisponde a 1,0 mL di soluzione di cloruro standard (NMT 5 ppm).
• Limite di Nitrati
Soluzione di nitrato standard e soluzione di solfato di brucina: preparare come indicato per Nitrate in Reagents in Reagents, Indicators, and Solutions-General Tests for Reagents.
Soluzione del campione: sciogliere 1,0 g in 3 mL di acqua riscaldando in un bagnomaria bollente e aggiungere la soluzione di solfato di brucina per ottenere 50 mL.
Soluzione di controllo: aggiungere 1,0 g di nitrato di ammonio a 1,0 mL di soluzione di nitrato standard, quindi aggiungere la soluzione di solfato di brucina per ottenere 50 mL.
Vuoto: 50 mL di soluzione di brucina solfato
Analisi: riscaldare la soluzione del campione, la soluzione di controllo e il bianco in un bagno d'acqua bollente per 15 minuti agitando delicatamente periodicamente, quindi raffreddare rapidamente in un bagno di ghiaccio a temperatura ambiente.Regolare uno spettrofotometro adatto con il bianco a zero assorbanza a 410 nm.Determinare l'assorbanza della soluzione campione, annotare il risultato e regolare lo strumento con la soluzione campione a zero assorbanza.Determinare l'assorbanza della soluzione di controllo.
Criteri di accettazione: la lettura dell'assorbanza per la soluzione campione non supera quella per la soluzione di controllo (NMT 10 ppm).
• Ferro <241>
Soluzione del campione: sciogliere 2,0 g in 40 mL di acqua e aggiungere 2 mL di acido cloridrico.
Criteri di accettazione: NMT 5 ppm
PROVE SPECIFICHE
• Test di enumerazione microbica <61> e test per microrganismi specificati <62>: la conta microbica aerobica totale non supera 1000 ufc/g e la conta totale combinata di muffe e lieviti non supera 10 ufc/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 in una soluzione (1 su 20)
REQUISITI ADDIZIONALI
• Confezione e Stoccaggio: Conservare in contenitori ben chiusi.Non sono specificati requisiti di archiviazione.