Bacitracin Zinc CAS 1405-89-6 Potenza ≥70 IU/mg Fabbrica di antibiotici peptidici

Bacitracine, complesso di zinco.
Complesso zinco bacitracine [1405-89-6].
» Bacitracin Zinc è il complesso di zinco della bacitracina, costituito da una miscela di polipeptidi antimicrobici, i cui componenti principali sono le bacitracine A, B1, B2 e B3.Ha una potenza non inferiore a 65 unità di bacitracina per mg, calcolata su base essiccata.Contiene non meno del 4,0 percento e non più del 6,0 percento di zinco (Zn), calcolato su base secca.
Imballaggio e conservazione- Conservare in contenitori stretti e conservare in un luogo fresco.
Etichettatura: etichettalo per indicare che deve essere utilizzato solo nella produzione di farmaci non parenterali.Se è confezionato per prescrizione medica, etichettarlo per indicare che non è sterile e che la potenza non può essere garantita per più di 60 giorni dopo l'apertura, e per indicare il numero di unità di bacitracina per milligrammo.Laddove è destinato all'uso nella preparazione di forme farmaceutiche sterili, l'etichetta indica che è sterile o deve essere sottoposto a ulteriore lavorazione durante la preparazione di forme farmaceutiche sterili.
Standard di riferimento USP <11>-
USP Bacitracin zinco RS
Identificazione-
A: Test di identificazione cromatografica su strato sottile <201BNP>: soddisfa i requisiti.
B: Soddisfa i requisiti della procedura cromatografica liquida nel test per la composizione.
Sterilità <71>-Dove l'etichetta afferma che è sterile, soddisfa i requisiti quando testato come indicato per la filtrazione su membrana nell'ambito del test per la sterilità del prodotto da esaminare, tranne per l'uso del fluido A a ciascuna L di cui è stato aggiunto 20 g di edetato disodico.
pH <791>: tra 6,0 e 7,5, in una soluzione (satura) contenente circa 100 mg per mL.
Perdita all'essiccamento <731>-Essiccare circa 100 mg in flacone con tappo capillare sotto vuoto a 60 per 3 ore: perde non più del 5,0% del suo peso.
Contenuto di zinco- [nota-Le preparazioni Standard e la preparazione Test possono essere diluite quantitativamente con acido cloridrico 0,001 N, se necessario, per ottenere soluzioni di opportune concentrazioni, adattabili al campo lineare o di lavoro dello strumento.]
Preparazioni standard: trasferire 3,11 g di ossido di zinco, accuratamente pesato, in un matraccio tarato da 250 mL, aggiungere 80 mL di acido cloridrico 1 N, scaldare per sciogliere, raffreddare, diluire con acqua fino a volume e mescolare.Questa soluzione contiene 10 mg di zinco per ml.Diluire ulteriormente questa soluzione con acido cloridrico 0,001 N per ottenere preparazioni standard contenenti rispettivamente 0,5, 1,5 e 2,5 µg di zinco per mL.
Preparazione del test-Trasferire circa 200 mg di Bacitracin Zinc, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 100 mL.Sciogliere in acido cloridrico 0,01 N, portare a volume con lo stesso solvente e miscelare.Pipettare 2 mL di questa soluzione in un matraccio tarato da 200 mL, diluire con acido cloridrico 0,001 N fino a volume e miscelare.
Procedura-Determinare contemporaneamente le assorbanze delle preparazioni Standard e della preparazione Test alla linea di risonanza dello zinco di 213,8 ​​nm, con uno spettrofotometro di assorbimento atomico adatto (vedi Spettrofotometria e diffusione della luce <851>), dotato di una lampada a catodo cavo di zinco e una fiamma aria-acetilene, utilizzando acido cloridrico 0,001 N come grezzo.Tracciare le assorbanze delle preparazioni standard rispetto alla concentrazione, in µg per mL, di zinco, e tracciare la linea retta che meglio si adatta ai tre punti tracciati.Dal grafico così ottenuto, determinare la concentrazione, in µg per mL, di zinco nel preparato Test.Calcolare il contenuto di zinco, in percentuale, nella porzione di zinco bacitracina assunta dalla formula:
1000C/W
in cui C è la concentrazione in µg per mL, di zinco nel preparato in esame;e W è il peso, in mg, della porzione di zinco bacitracina assunta.
Composizione-
Tampone- Sciogliere 34,8 g di fosfato di potassio bibasico in 1 L di acqua.Aggiustare con 27,2 g di fosfato di potassio, monobasico, sciolto in 1 L di acqua, a pH 6,0.
Fase mobile: preparare una miscela di metanolo, acqua, tampone e acetonitrile (26:15:5:2).Mescolare bene e degassare.
Diluente-Sciogliere 40 g di edetato disodico in 1 L di acqua.Regolare con idrossido di sodio diluito a un pH di 7,0.
Soluzione di idoneità del sistema: sciogliere una quantità accuratamente pesata di USP Bacitracin Zinc RS nel diluente per ottenere una soluzione con una concentrazione nominale di circa 2,0 mg per mL.
Reporting threshold solution-Diluire quantitativamente, con acqua, un volume adeguato di soluzione di idoneità del sistema per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di 0,01 mg per mL.
Soluzione di identificazione del picco: sciogliere una quantità pesata di USP Bacitracin Zinc RS in un volume adeguato di diluente per ottenere una soluzione con una concentrazione nominale di circa 2,0 mg per mL.Riscaldare a bagnomaria bollente per 30 minuti.Raffreddare a temperatura ambiente.
Soluzione test-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di Bacitracin Zinc in Diluent per ottenere una soluzione con una concentrazione nominale di circa 2,0 mg per mL.
Sistema cromatografico (vedere Cromatografia <621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore di assorbanza e di una colonna da 4,6 × 250 mm con tappo all'estremità che contiene un impaccamento L1 da 5 µm.La portata è di 1,0 ml al minuto.Impostare la lunghezza d'onda del rivelatore a 300 nm.Iniettare circa 100 µL della soluzione di identificazione del picco e identificare la posizione della bacitracina F, che è un'impurità nota, utilizzando il tempo di ritenzione relativo mostrato nella Tabella 1.
Tabella 1
Nome componente Tempo di ritenzione relativo (approssimativo)
Bacitracina C1 0,5
Bacitracina C2 0,6
Bacitracina C3 0,6
Bacitracina B1 0,7
Bacitracina B2 0,7
Bacitracina B3 0,8
Bacitracina A 1.0
Bacitracina F 2.4
Modificare la lunghezza d'onda del rilevatore e impostarla su 254 nm.Cromatografare la soluzione di idoneità del sistema e registrare le risposte di picco come indicato per Procedura: identificare i picchi dei componenti più attivi della bacitracina (bacitracine A, B1, B2 e B3), peptidi a eluizione precoce (quelli che eluiscono prima del picco dovuto alla bacitracina B1 ) e l'impurità, bacitracina F, utilizzando i valori relativi del tempo di ritenzione riportati nella Tabella 1. Calcolare il rapporto picco-valle utilizzando la formula:
Hp / HV
in cui Hp è l'altezza al di sopra della linea di base del picco dovuto alla bacitracina B1;e HV è l'altezza al di sopra della linea di base del punto più basso della curva che separa il picco della bacitracina B1 dal picco dovuto alla bacitracina B2.Il rapporto picco-valle non è inferiore a 1,2.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (100 µL) di diluente, soluzione di test e soluzione della soglia di refertazione.Registrare i cromatogrammi per circa tre volte il tempo di ritenzione della bacitracina A. Identificare i picchi utilizzando i relativi tempi di ritenzione mostrati nella Tabella 1. Misurare le aree dei picchi di tutti i picchi nella soluzione di prova.[nota: ignorare qualsiasi picco nella soluzione del test avente un'area inferiore all'area del picco della bacitracina A nella soluzione della soglia di segnalazione;ignorare qualsiasi picco osservato nel diluente.]
nota-L'area totale nei seguenti calcoli è definita come l'area di tutti i picchi tranne la soglia di segnalazione.
contenuto di bacitracina a-Calcolare la percentuale di bacitracina A utilizzando la formula:
(rA / Area totale) × 100
in cui rA è l'area di risposta della bacitracina A. Il contenuto di bacitracina A non è inferiore al 40,0% dell'area totale.
contenuto di bacitracina attiva-Calcola la percentuale di bacitracina attiva (bacitracina A, B1, B2 e B3) utilizzando la formula:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / Area totale)×100
in cui rA, rB1, rB2 e rB3 sono rispettivamente le risposte di area della bacitracina A, B1, B2 e B3.La somma di bacitracina A, B1, B2 e B3 non è inferiore al 70,0% dell'area totale.
limite dei peptidi a eluizione precoce-Calcola la percentuale di tutti i picchi che eluiscono prima del picco dovuto alla bacitracina B1 utilizzando la formula:
(rPreB1 / Area totale) ×100
in cui rPreB1 è la somma delle risposte di tutti i picchi che eluiscono prima del picco per la bacitracina B1.Il limite dei peptidi a eluizione precoce (quelli che eluiscono prima del picco dovuto alla bacitracina B1) non è superiore al 20,0%.
limite di bacitracina f- Calcolare la percentuale di bacitracina F utilizzando la formula:
100 × (rF / rA)
in cui rF è la risposta della bacitracina F dalla soluzione Test;e rA è la risposta della bacitracina A dalla soluzione test.Il limite di bacitracina F, un'impurità nota, non è superiore al 6,0%.
Saggio-Procedere con Bacitracin Zinc come indicato in Antibiotics-Microbial Assays 81.