Acido 4-ammino-5-cloro-2,3-diidrobenzofurano-7-carbossilico CAS 123654-26-2 Prucalopride succinato purezza intermedia ≥98,0% (HPLC)

Questo prodotto è acido 4-ammino-5-cloro-2,3-diidrobenzofurano-7-carbossilico, il contenuto di C12H12ClNO4 non deve essere inferiore al 98,0%, calcolato su base anidra.
[Proprietà] Questo prodotto è solido da bianco sporco a rosso chiaro.
[Controllo]
Prelevare una quantità appropriata di questo prodotto (circa 0,5 g) di acqua, aggiungere solvente (metanolo: N,N-dimetilformammide = 50:50) e dissolverlo secondo il metodo di determinazione dell'acqua (Appendice Ⅷ M, primo metodo A).Utilizzare le gocce per il test di Fisher per determinare fino a quando la soluzione cambia da giallo chiaro a marrone rossastro indicando il punto finale, quindi eseguire un altro test in bianco.Calcolare secondo la seguente formula: il contenuto di acqua non deve superare l'1,00%.
Contenuto di umidità (%) = (AB) F/W×100%
Dove, A è il volume del liquido di Fisher consumato dal prodotto in esame (ml);
B è il volume del liquido di prova di Fisher consumato dallo spazio vuoto, ml;
F è il peso della soluzione di prova di Fisher equivalente all'acqua per 1 ml, mg;
W è il peso del prodotto in esame, mg
Sostanza correlata
Secondo il metodo descritto in "Elemento di misurazione del contenuto", se sono presenti picchi di impurità nel cromatogramma della soluzione di prova, l'area del picco di una singola impurità non deve essere maggiore di 10 volte (1,0%) dell'area del picco principale del controllo soluzione e la somma dell'area del picco di tutte le impurità non deve essere maggiore di 20 volte (2,0%) dell'area del picco principale della soluzione di controllo.
[Determinazione del contenuto] Secondo la cromatografia liquida ad alta prestazione (Appendice VI D).
Il gel di silice legato con ottadecilsilano è stato utilizzato come riempitivo per le condizioni cromatografiche e i test di idoneità del sistema.La soluzione tampone fosfato (1,36 g di fosfato monobasico di potassio, disciolto ad ultrasuoni in 1 litro di acqua, acido fosforico regolato a PH 3,0) è stata utilizzata come fase mobile A. L'acetonitrile è la fase mobile B e l'eluizione del gradiente viene eseguita secondo la seguente tabella:
Tempo (min) Fase mobile A fase mobile B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
La lunghezza d'onda di rilevamento era di 254 nm.La portata era di 1,0 ml/min.Il numero di piastre teoriche non è inferiore a 2000 secondo il picco dell'acido 4-ammino-5-cloro-2,3-diidrobenzofurano-7-carbossilico
Il picco dell'acido furanoformico non è inferiore a 2000.
Metodo di determinazione:
Prendere 10 mg del prodotto in esame, pesarlo accuratamente, metterlo in un flacone da 10 ml, dissolverlo ad ultrasuoni con fase mobile A-fase mobile B (70:30) come solvente, diluirlo sulla bilancia, agitare bene e preparare un soluzione con una concentrazione di 1 mg/ml.20 l di precisione sono stati iniettati nel cromatografo liquido e il cromatogramma è stato registrato.La purezza del picco principale non era inferiore al 98,0% secondo il metodo di normalizzazione dell'area del picco
Colonna: Dionex Acclaim C18, 4,6*250 mm, 5um
Temperatura della colonna: 40℃
Portata: 1,0 ml/min
Lunghezza d'onda di rilevamento: 254 nm
Dimensione del campione: 10μL