Vardenafil Intermedio CAS 224789-21-3 Purezza >99,0% (HPLC)

1. Aspetto: mettere il campione su carta bianca e osservare l'aspetto, polvere da biancastro a giallo pallido.
2. Analisi:
2.1 Determinazione del punto di fusione secondo la legge (Farmacopea cinese 2010 Edizione II Appendice ⅥC) Il punto di fusione è 142,0~148,0℃.
2.2 Perdita all'essiccazione: Determinazione a norma di legge (Appendice ⅧL, Parte II, Edizione 2010 della Farmacopea cinese).Precisione che pesa una quantità appropriata di questo prodotto, secca a 102 ℃ per 3 ore, la perdita di peso non deve essere superiore all'1,00%.
2.3 Metalli pesanti: Determinazione a norma di legge (Edizione Farmacopea della Repubblica Popolare Cinese 2010, Parte II Appendice ⅧH) Determinazione con il secondo metodo.
Precisione pesare 1,0 g del prodotto di prova, bruciare lentamente fino a completa carbonizzazione, raffreddare, aggiungere 0,5-1,0 ml di acido solforico, renderlo umido, riscaldare a bassa temperatura fino a quando l'acido solforico non si esaurisce, aggiungere 0,5 ml di acido nitrico, asciugare a vapore, fino a il vapore di ossido di azoto è esaurito, fresco, caldo a 500-600 ℃ per carbonizzare completamente, raffreddare, aggiungere 2 ml di acido cloridrico, dopo l'asciugatura a bagnomaria, aggiungere 15 ml di acqua, far cadere la soluzione di prova di ammoniaca finché non diventa neutra rispetto all'indicatore di fenolftaleina soluzione, aggiungere 2 ml di tampone acetato (ph3.5) e sciogliere leggermente a caldo, spostarlo nella provetta colorimetrica Nachner e diluirlo in 25 ml con acqua.Prendere un altro reagente per preparare la soluzione di prova e cuocerlo a vapore in un piatto di porcellana, aggiungere 2 ml di tampone acetato (PH3.5) e 15 ml di acqua per riscaldare leggermente Dopo la dissoluzione, spostare il tubo colorimetrico Nath, aggiungere una certa quantità di soluzione di piombo standard, e poi diluire con acqua a 25 ml.L'esperimento colorimetrico viene eseguito tra la soluzione di prova e la soluzione standard da ottenere.Preparazione della soluzione standard secondo (Metodo di prova dei metalli pesanti dell'appendice Ⅷ della farmacopea della Repubblica popolare cinese 2010 edizione II) il primo metodo.I metalli pesanti non devono superare le 20 parti per milione.
3. Purezza: Secondo la cromatografia liquida ad alta prestazione, determinata secondo la legge (Farmacopea cinese 2010 edizione II Appendice VD).
Condizioni cromatografiche:
Colonna: C18, 200 mm×4,6 mm, 5 μm;
Fase mobile: tampone fosfato (pesare 2,72 g di fosfato monobasico di potassio, aggiungere acqua per sciogliere e diluire a 1000 ml, regolare pH=3,5): acetonitrile: = 35:65;
Lunghezza d'onda di rilevamento: 254 nm;
Portata: 1,0 ml/min.
Metodo di determinazione: prelevare circa 30 mg di questo prodotto, pesarlo accuratamente, diluirlo con la fase mobile per ottenere una concentrazione di circa 0,3 mg/ml, prelevare 20 μl nel cromatografo liquido, registrare il cromatogramma.Secondo il metodo di normalizzazione dell'area, la purezza non è inferiore al 99,0%.