Cellulosa microcristallina (MCC) CAS 9004-34-6 Analisi 97,0~102,0%

Cellulosa microcristallina
Cellulosa [9004-34-6].
DEFINIZIONE
La cellulosa microcristallina è cellulosa purificata, parzialmente depolimerizzata preparata trattando l'alfa cellulosa, ottenuta come polpa da materiale vegetale fibroso, con acidi minerali.
IDENTIFICAZIONE
• Una procedura
Soluzione di cloruro di zinco iodato: sciogliere 20 g di cloruro di zinco e 6,5 g di ioduro di potassio in 10,5 mL di acqua.Aggiungere 0,5 g di iodio e agitare per 15 min.
Campione: 10 mg
Analisi: posizionare il campione su un vetro di orologio e disperderlo in 2 mL di soluzione di cloruro di zinco iodato.
Criteri di accettazione: La sostanza assume un colore viola-blu.
• B. Procedura
Campione: 1,3 g di cellulosa microcristallina, pesati accuratamente a 0,1 mg
Analisi: trasferire il campione in una beuta conica da 125 ml.Aggiungere 25,0 ml di acqua e 25,0 ml di soluzione di idrossido di cuprietilendiammina 1,0 M.Eliminare immediatamente la soluzione con azoto, inserire il tappo e agitare su un agitatore a polso o altro agitatore meccanico adatto, fino a completa dissoluzione.Trasferire un volume appropriato della soluzione campione in un viscosimetro calibrato numero 150 Cannon-Fenske o equivalente.Consentire alla soluzione di equilibrarsi a 25 ± 0,1 per NLT 5 min.Cronometrare il flusso tra i due segni sul viscosimetro e registrare il tempo di flusso, t1, in s.
Calcolare la viscosità cinematica, (KV)1, della cellulosa microcristallina presa:
Risultato= t1 × k1
t1= tempo di flusso (s)
k1= costante viscosimetrica (vedi Viscosità 911)
Ottenere il tempo di flusso, t2, per 0,5 M cuprietilendiammina idrossido soluzioni utilizzando un numero 100 Cannon-Fenske, o equivalente, viscosimetro.
Calcolare la viscosità cinematica, (KV)2, del solvente:
Risultato= t2 × k2
t2= tempo di flusso per soluzioni di idrossido di cuprietilendiammina 0,5 M (s)
k2= costante viscosimetrica
Determinare la viscosità relativa, rel, del campione di cellulosa microcristallina prelevato:
Risultato= (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscosità cinematica della cellulosa microcristallina presa
(KV)2=viscosità cinematica del solvente
Determinare la viscosità intrinseca, []c, per interpolazione, utilizzando la tabella della viscosità intrinseca nella sezione Tabelle di riferimento.
Calcolare il grado di polimerizzazione, P:
Risultato= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscosità intrinseca
WS= peso della Cellulosa Microcristallina prelevata (g)
%LOD=valore ottenuto dal test di Perdita all'Essiccamento
Criteri di accettazione: il grado di polimerizzazione non è superiore a 350.
IMPURITÀ
Impurità inorganiche
• Residuo all'accensione 281: NMT 0,1%
• Metalli pesanti, Metodo II 231: NMT 10 ppm
PROVE SPECIFICHE
• Test di enumerazione microbica 61 e test per microrganismi specificati 62: la conta microbica aerobica totale non supera 1000 ufc/g e la conta totale combinata di muffe e lieviti non supera 100 ufc/g.Soddisfa i requisiti dei test per l'assenza di Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa e per l'assenza di specie Escherichia coli e Salmonella.
• Conducibilità
Campione: 5 gr
Analisi: agitare il campione con 40 ml di acqua per 20 minuti e centrifugare.Conservare il supernatante per l'uso nel test del pH.Utilizzando un conduttimetro appropriato che è stato standardizzato con uno standard di calibrazione della conducibilità del cloruro di potassio avente una conducibilità di 100 µS/cm, misurare la conducibilità del surnatante dopo aver ottenuto una lettura stabile e misurare la conducibilità dell'acqua utilizzata per preparare il test campione.
Criteri di accettazione: la conducibilità del supernatante non supera la conduttività dell'acqua di oltre 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 nel supernatante ottenuto nel test di Conduttività
• Perdita all'essiccamento 731: essiccare un campione a 105 per 3 ore: perde il 7,0% NMT del suo peso, o un'altra percentuale inferiore, o rientra in un intervallo percentuale, come specificato nell'etichettatura.
• Densità apparente
Analisi: utilizzare un volumemetro dotato di uno schermo a 10 mesh.Il volumemetro è indipendente dalla tazza in ottone o acciaio inossidabile, che è calibrata su una capacità di 25,0 ± 0,05 ml e ha un diametro interno di 30,0 ± 2,0 mm.Pesare la tazza vuota, posizionarla sotto lo scivolo e versare lentamente la polvere da un'altezza di 5,1 cm (2 in) sopra l'imbuto attraverso il volumetro, ad una velocità idonea a prevenire l'intasamento, fino a quando la tazza non trabocca.[Nota: se si verifica un eccessivo intasamento dello schermo, rimuovere lo schermo.] Livellare la polvere in eccesso e pesare la tazza piena.Calcolare la densità apparente dividendo il peso della polvere nella tazza per il volume della tazza.
Criteri di accettazione: la densità apparente rientra nelle specifiche riportate sull'etichetta.
• Distribuzione delle dimensioni delle particelle
[Nota: nei casi in cui non vi siano problemi relativi alla funzionalità relativi alla distribuzione delle dimensioni delle particelle dell'articolo, questo test può essere omesso.]
Se l'etichetta indica la distribuzione granulometrica, determinare la distribuzione granulometrica come indicato in Particle Size Distribution Estimation by Analytical Sieving 786 o mediante un'idonea procedura convalidata.
• Sostanze idrosolubili
Campione: 5,0 g
Analisi: Agitare il campione con 80 mL di acqua per 10 min e passare con l'ausilio di un vuoto attraverso carta da filtro (Whatman n. 42 o equivalente) in una beuta da vuoto.Trasferire il filtrato in un becher tarato, evaporare a secchezza senza carbonizzare, essiccare a 105 per 1 h, raffreddare in essiccatore e pesare.
Criteri di accettazione: la differenza tra il peso del residuo e il peso ottenuto da una determinazione in bianco non supera i 12,5 mg (0,25%).
• Sostanze solubili in etere
Campione: 10,0 g
Analisi: posizionare il campione in una colonna cromatografica con un diametro interno di circa 20 mm e far passare 50 mL di etere privo di perossido attraverso la colonna.Evaporare l'eluato a secchezza in una vaschetta evaporante precedentemente asciugata e tarata con l'ausilio di una corrente d'aria in cappa aspirante.Dopo che tutto l'etere è evaporato, essiccare il residuo a 105 per 30 min, raffreddare in un essiccatore e pesare.
Criteri di accettazione: la differenza tra il peso del residuo e il peso ottenuto da una determinazione in bianco non supera 5,0 mg (0,05%).
REQUISITI ADDIZIONALI
• Imballaggio e Stoccaggio: Conservare in contenitori stretti.
• Etichettatura: l'etichettatura indica i valori di perdita nominale all'essiccazione, densità apparente e grado di polimerizzazione.Il grado di conformità alla polimerizzazione viene determinato utilizzando il test di identificazione B. Se la distribuzione delle dimensioni delle particelle è indicata nell'etichettatura, procedere come indicato nel test per la distribuzione delle dimensioni delle particelle.L'etichettatura indica con quale tecnica è stata determinata la distribuzione granulometrica se è stata utilizzata una tecnica diversa dalla setacciatura analitica;e l'etichettatura indica i valori d10, d50 e d90 e l'intervallo per ciascuno.