Acido chenodesossicolico (CDCA) CAS 474-25-9 Dosaggio ≥98% (basico secco)

Acido chenodesossicolico
C24H40O4: 392,57
Acido 3a,7a-diidrossi-5b-colan-24-oico [474-25-9]
L'acido chenodesossicolico, una volta essiccato, contiene non meno di 98,0z e non più del 101,0% di C24H40O4.
Descrizione L'acido chenodesossicolico si presenta come bianco, cristalli, polvere cristallina o polvere.
È liberamente solubile in metanolo e in etanolo (99,5), solubile in acetone e praticamente insolubile in acqua.
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento nell'infrarosso dell'acido chenodesossicolico, precedentemente essiccato, come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio nella spettrofotometria a infrarossi <2.25>, e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (dopo l'essiccazione, 0,4 g, etanolo (99,5), 20 mL, 100 mm).
Punto di fusione <2.60> 164~169℃
Purezza (1) Cloruro <1,03>-Sciogliere 0,36 g di acido chenodeossicolico in 30 mL di metanolo, aggiungere 10 mL di acido nitrico diluito e acqua per ottenere 50 mL ed eseguire il test con questa soluzione.Preparare la soluzione di controllo come segue: a 1,0 mL di acido cloridrico 0,01 mol/L VS aggiungere 30 mL di metanolo, 10 mL di acido nitrico diluito e acqua per ottenere 50 mL (non più dello 0,1%).
(2) Metalli pesanti <1,07>-Procedere con 1,0 g di acido chenodesossicolico secondo il metodo 4 ed eseguire il test.Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione di piombo standard (non più di 20 ppm).
(3) Bario-To 2,0 g di acido chenodesossicolico aggiungere 100 mL di acqua e far bollire per 2 minuti.A questa soluzione aggiungere 2 mL di acido cloridrico, far bollire per 2 minuti, filtrare dopo raffreddamento e lavare il filtro con acqua fino ad ottenere 100 mL di filtrato.A 10 mL di filtrato aggiungere 1 mL di acido solforico diluito: non appare torbidità.
(4) Sostanze correlate: sciogliere 0,20 g di acido chenodesossicolico in una miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 10 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione campione.Separatamente, sciogliere 10 mg di acido litocolico per cromatografia su strato sottile nella miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 10 mL.Pipettare 2 mL di questa soluzione, aggiungere la miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 100 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard (1).Separatamente, sciogliere 10 mg di acido ursodesossicolico nella miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 100 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard (2).Separatamente, sciogliere 10 mg di acido colico per cromatografia su strato sottile nella miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 100 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard (3).Pipettare 1 mL della soluzione campione e aggiungere la miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 20 mL.Pipettare 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL e 5 mL di questa soluzione, aggiungere la miscela di acetone e acqua (1) a ciascuna di esse per ottenere esattamente 50 mL e designare queste soluzioni come soluzione standard A, soluzione standard B, soluzione standard C, soluzione standard D e soluzione standard E, rispettivamente.Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>.Spot 5 mL ciascuna della soluzione campione, soluzioni standard (1), (2), (3) e soluzioni standard A, B, C, D ed E su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile.Sviluppare la piastra con una miscela di 4-metil-2-pentanone, toluene e acido formico (16:6:1) a una distanza di circa 15 cm, asciugare all'aria la piastra e asciugarla ulteriormente a 120°C per 30 minuti.Immediatamente, spruzzare uniformemente una soluzione di acido fosfomolibdico n-idrato in etanolo (95) (1 su 5) sulla piastra e riscaldare a 120℃ per 2 o 3 minuti: il punto corrispondente al punto con la soluzione standard (1) non è più intenso del punto con la soluzione standard (1), il punto corrispondente al punto con la soluzione standard (2) non è più intenso del punto con la soluzione standard (2), e il punto corrispondente al punto con la soluzione standard (3) non è più intenso dello spot con la soluzione standard
(3).Rispetto alle macchie con le soluzioni standard A, B, C, D ed E, le macchie diverse dalla macchia principale e diverse dalle macchie sopra citate non sono più intense della macchia con la soluzione standard E, e la quantità totale di essi non supera l'1,5%.
Perdita all'essiccazione <2,41> Non più dell'1,5% (1 g, 105℃, 3 ore).
Residuo alla combustione <2.44> Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0.5 g di Acido Chenodesossicolico, precedentemente essiccato, sciogliere in 40 mL di etanolo (95) e 20 mL di acqua, e titolare <2.50> con 0.1 mol/L sodio idrossido VS (titolazione potenziometrica).Eseguire una determinazione del bianco nello stesso modo e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di idrossido di sodio 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg di C24H40O4
Contenitori e stoccaggio Contenitori-Contenitori ermetici.