Cloramfenicolo CAS 56-75-7 Purezza ≥99,0% (HPLC) Elevata purezza

Cloramfenicolo
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Il cloramfenicolo contiene non meno del 97,0% e non più del 103,0% di C11H12Cl2N2O5.
Confezionamento e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti.
Etichettatura: se è destinato all'uso nella preparazione di forme di dosaggio iniettabili o altre forme di dosaggio sterili, l'etichetta indica che è sterile o deve essere sottoposto a ulteriore elaborazione durante la preparazione di forme di dosaggio iniettabili o altre forme di dosaggio sterili.
Standard di riferimento USP <11>-
USP Chloramphenicol RS Fare clic per visualizzare la struttura
USP Endotossina RS
Identificazione-
A: Assorbimento infrarosso <197K>.
B: Il tempo di ritenzione del picco maggiore nel cromatogramma della preparazione del test corrisponde a quello nel cromatogramma della preparazione standard, come ottenuto nel test.
Intervallo di fusione <741>: tra 149 e 153.
Rotazione specifica <781S>: tra +17.0 e +20.0.
Soluzione di prova: 50 mg, non essiccata, per mL, in alcool disidratato.
Cristallinità <695>: soddisfa i requisiti.
Endotossine batteriche 85-Dove il cloramfenicolo è destinato all'uso nella preparazione di forme di dosaggio iniettabili, non contiene più di 0,2 unità di endotossina USP per mg di cloramfenicolo.
Sterilità 71- Laddove l'etichetta affermi che il cloramfenicolo è sterile, soddisfa i requisiti se testato come indicato per la filtrazione su membrana nell'ambito del test di sterilità del prodotto da esaminare, tranne per l'utilizzo di 1 g di campione solido.
pH <791>: tra 4,5 e 7,5, in sospensione acquosa contenente 25 mg per mL.
Purezza cromatografica-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di cloramfenicolo in metanolo per ottenere una soluzione di prova contenente 10 mg per mL.Preparare una soluzione di USP cloramfenicolo RS in metanolo contenente 10 mg per mL (soluzione standard A).Diluire porzioni di soluzione standard A quantitativamente con metanolo per ottenere la soluzione standard B contenente 100 µg per mL e la soluzione standard C contenente 50 µg per mL.Applicare porzioni separate da 20 µL della soluzione in esame e delle soluzioni standard B e C su una lastra cromatografica adatta a strato sottile (vedere Cromatografia 621), rivestita con uno strato di 0,25 mm di miscela di gel di silice cromatografica.Sviluppare il cromatogramma in un sistema solvente costituito da una miscela di cloroformio, metanolo e acido acetico glaciale (79:14:7) fino a quando il fronte del solvente si è spostato di circa tre quarti della lunghezza della piastra.Rimuovere la piastra dalla camera, asciugare all'aria ed esaminare con luce UV a lunghezza d'onda corta: qualsiasi punto diverso dal punto principale ottenuto dalla soluzione di prova non superi in dimensioni o intensità il punto principale ottenuto dalla soluzione standard B (1% ), e la somma delle impurità rappresentate da tutte le macchie diverse dalla macchia principale, basata su un confronto delle intensità di tali macchie con le intensità delle macchie principali ottenute dalle soluzioni standard B e C, non supera il 2% .
Saggio-
Fase mobile: preparare una miscela filtrata adatta di acqua, metanolo e acido acetico glaciale (55:45:0,1).Apportare le modifiche necessarie (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia 621).
Preparazione standard- Sciogliere una quantità accuratamente pesata di USP Chloramphenicol RS in fase mobile e diluire quantitativamente e, se necessario, gradualmente, con fase mobile per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di circa 80 µg per mL.Filtrare una parte di questa soluzione attraverso un filtro a porosità da 0,5 µm o più fine e utilizzare il filtrato trasparente come preparazione standard.
Preparazione del saggio- Trasferire circa 200 mg di cloramfenicolo, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 100 ml, aggiungere la fase mobile al volume e miscelare.Trasferire 4,0 mL della soluzione risultante in un matraccio tarato da 100 mL, diluire con la fase mobile a volume e miscelare.Filtrare una porzione di questa soluzione attraverso un filtro a porosità da 0,5 µm o più fine e utilizzare il filtrato trasparente come preparazione del saggio.
Sistema cromatografico (vedere Cromatografia <621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore da 280 nm e di una colonna da 4,6 mm × 10 cm che contiene un impaccamento L1 da 5 µm.La portata è di circa 1 ml al minuto.Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le risposte di picco come indicato nella procedura: l'efficienza della colonna determinata dal picco dell'analita non è inferiore a 1800 piastre teoriche, il fattore di scodamento non è superiore a 2,0 e la deviazione standard relativa per le iniezioni replicate non è più dell'1,0%.
Procedura-[nota-Utilizzare le altezze dei picchi dove sono indicate le risposte dei picchi.] Iniettare separatamente volumi uguali (circa 10 µL) della preparazione standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi maggiori.Calcolare la quantità, in mg, di C11H12Cl2N2O5 nella porzione di Cloramfenicolo presa dalla formula:
2.5C(rU/rS)
in cui C è la concentrazione, in µg per mL, di USP Chloramphenicol RS nella preparazione standard, e rU e rS sono le risposte di picco ottenute rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione standard.